Phương pháp quang phổ DPD là phương pháp tiêu chuẩn để phát hiện clo dư tự do và tổng clo dư trong “Phương pháp phân tích và từ vựng chất lượng nước” tiêu chuẩn quốc gia của Trung Quốc GB11898-89, do Hiệp hội Y tế Công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội Công trình Nước Hoa Kỳ và Cơ quan Kiểm soát Ô nhiễm Nước cùng phát triển Liên đoàn. Trong “Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn cho nước và nước thải” đã được chỉnh sửa, phương pháp DPD đã được phát triển kể từ phiên bản thứ 15 và được khuyến nghị là phương pháp tiêu chuẩn để thử nghiệm clo dioxide.
Ưu điểm của phương pháp DPD
Nó có thể tách clo dioxide khỏi nhiều dạng clo khác (bao gồm clo dư tự do, clo dư tổng và clorit, v.v.), giúp thực hiện các xét nghiệm đo màu dễ dàng hơn. Phương pháp này không chính xác như chuẩn độ bằng ampe kế, nhưng kết quả vẫn đủ cho hầu hết các mục đích chung.
nguyên tắc
Trong điều kiện pH 6,2 ~ 6,5, ClO2 đầu tiên phản ứng với DPD để tạo thành hợp chất màu đỏ, nhưng lượng này chỉ đạt 1/5 tổng hàm lượng clo có sẵn (tương đương với việc khử ClO2 thành ion clorit). Nếu mẫu nước bị axit hóa khi có mặt iodide thì clorit và clorat cũng phản ứng và khi trung hòa bằng cách cho thêm bicarbonate thì màu thu được sẽ tương ứng với tổng hàm lượng clo có sẵn của ClO2. Sự can thiệp của clo tự do có thể bị ức chế bằng cách thêm glycine. Cơ sở là glycine có thể chuyển hóa ngay clo tự do thành axit aminaxetic clo hóa, nhưng không có tác dụng với ClO2.
Dung dịch chuẩn gốc kali iodat, 1,006g/L: Cân 1,003g kali iodat (KIO3, sấy khô ở 120~140°C trong 2 giờ), hòa tan trong nước có độ tinh khiết cao và chuyển đến thể tích 1000ml.
Pha loãng bình định mức đến vạch và trộn.
Dung dịch chuẩn kali iodat 10,06 mg/L: Lấy 10,0 ml dung dịch gốc (4.1) cho vào bình định mức 1000 ml, thêm khoảng 1 g kali iodua (4.5), thêm nước pha loãng đến vạch, trộn đều. Chuẩn bị trong ngày sử dụng trong chai màu nâu. 1,00ml dung dịch chuẩn này chứa 10,06μg KIO3, tương đương với 1,00mg/L clo hiện có.
Đệm photphat: Hòa tan 24g dinatri hydro photphat khan và 46g kali dihydrogen photphat khan trong nước cất, sau đó trộn vào 100ml nước cất có hòa tan 800mg muối disodium EDTA. Pha loãng bằng nước cất thành 1L, tùy ý thêm 20mg clorua thủy ngân hoặc 2 giọt toluene để ngăn ngừa nấm mốc phát triển. Thêm 20 mg clorua thủy ngân có thể loại bỏ sự can thiệp của lượng iodua có thể còn sót lại khi đo clo tự do. (Lưu ý: Thủy ngân clorua độc hại, thận trọng khi sử dụng và tránh nuốt phải)
Chỉ thị N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD): Hòa tan 1,5g DPD sulfat pentahydrat hoặc 1,1g DPD sulfat khan trong nước cất không chứa clo chứa 8ml axit sulfuric 1+3 và 200mg muối disodium EDTA, pha loãng thành 1 lít, bảo quản trong chai thủy tinh mài màu nâu và bảo quản ở nơi tối. Khi chỉ báo mờ dần, nó cần phải được hoàn nguyên. Thường xuyên kiểm tra giá trị độ hấp thụ của mẫu trắng,
Nếu giá trị độ hấp thụ của mẫu trắng ở bước sóng 515nm vượt quá 0,002/cm thì cần phải hủy bỏ quá trình hoàn nguyên.
Kali iodua (tinh thể KI)
Dung dịch natri arsenit: Hòa tan 5,0g NaAsO2 trong nước cất và pha loãng thành 1 lít. Lưu ý: NaAsO2 độc hại, tránh nuốt phải!
Dung dịch thioacetamide: Hòa tan 125 mg thioacetamide trong 100 ml nước cất.
Dung dịch glycine: Hòa tan 20g glycine trong nước không có clo và pha loãng thành 100ml. Bảo quản đông lạnh. Cần phải được hoàn nguyên khi xảy ra hiện tượng đục.
Dung dịch axit sunfuric (khoảng 1mol/L): Hòa tan 5,4ml H2SO4 đậm đặc vào 100ml nước cất.
Dung dịch natri hydroxit (khoảng 2mol/L): Cân 8g NaOH hòa tan trong 100ml nước tinh khiết.
Đường cong hiệu chuẩn (làm việc)
Cho một loạt 50 ống đo màu, lần lượt thêm 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00ml dung dịch chuẩn kali iodat, thêm khoảng 1g kali iodua và 0,5ml dung dịch axit sulfuric, trộn đều và để yên. Để yên trong 2 phút, sau đó thêm 0,5ml dung dịch natri hydroxit và pha loãng đến vạch. Nồng độ trong mỗi chai tương ứng tương ứng với 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 và 2,00 mg/L clo hiện có. Thêm 2,5ml dung dịch đệm photphat và 2,5ml dung dịch chỉ thị DPD, trộn đều và ngay lập tức (trong vòng 2 phút) đo độ hấp thụ ở bước sóng 515nm bằng cuvet 1 inch. Vẽ đường chuẩn và tìm phương trình hồi quy.
Các bước xác định
Clo dioxide: Thêm 1ml dung dịch glycine vào 50ml mẫu nước và trộn, sau đó thêm 2,5ml dung dịch đệm photphat và 2,5ml dung dịch chỉ thị DPD, trộn đều và đo độ hấp thụ ngay lập tức (trong vòng 2 phút) (số đọc là G).
Clo dioxide và clo tự do sẵn có: Lấy 50ml mẫu nước khác, thêm 2,5ml dung dịch đệm photphat và 2,5ml dung dịch chỉ thị DPD, trộn đều và đo độ hấp thụ ngay lập tức (trong vòng 2 phút) (số đọc là A).
7.3 Clo dioxit, clo tự do và clo kết hợp: Lấy 50ml mẫu nước khác, thêm khoảng 1g kali iodua, thêm 2,5ml dung dịch đệm photphat và 2,5ml dung dịch chỉ thị DPD, trộn đều và đo ngay độ hấp thụ (trong vòng 2 phút) (Đọc là C).
Tổng lượng clo khả dụng bao gồm clo dioxide tự do, clorit, clo dư tự do và clo dư kết hợp: Sau khi thu được số đọc C, thêm 0,5ml dung dịch axit sulfuric vào mẫu nước trong cùng một chai so màu và trộn. Sau khi để yên trong 2 phút, thêm vào 0,5 ml dung dịch natri hydroxit, trộn và đo ngay độ hấp thụ (số đọc là D).
ClO2=1,9G (tính theo ClO2)
Clo có sẵn miễn phí=AG
Clo tổng hợp có sẵn = CA
Tổng lượng clo khả dụng=D
Clorit=D-(C+4G)
Tác dụng của Mangan: Chất gây nhiễu quan trọng nhất gặp trong nước uống là mangan oxit. Sau khi thêm dung dịch đệm photphat (4.3), thêm 0,5 ~ 1,0ml dung dịch natri arsenite (4.6), sau đó thêm chỉ thị DPD để đo độ hấp thụ. Trừ số đọc này khỏi số đọc A để loại bỏ
Loại bỏ nhiễu từ oxit mangan.
Ảnh hưởng của nhiệt độ: Trong số tất cả các phương pháp phân tích hiện nay có thể phân biệt được ClO2, clo tự do và clo kết hợp, bao gồm chuẩn độ ampe kế, phương pháp iodometric liên tục, v.v., nhiệt độ sẽ ảnh hưởng đến độ chính xác của việc phân biệt. Khi nhiệt độ cao hơn, clo liên hợp (chloramine) sẽ được nhắc tham gia phản ứng trước, dẫn đến kết quả ClO2 cao hơn, đặc biệt là clo tự do. Phương pháp kiểm soát đầu tiên là kiểm soát nhiệt độ. Ở khoảng 20°C, bạn cũng có thể thêm DPD vào mẫu nước và trộn, sau đó thêm ngay 0,5ml dung dịch thioacetamide (4.7) để ngăn clo dư kết hợp (chloramine) khỏi DPD. Sự phản ứng lại.
Ảnh hưởng của thời gian so màu: Một mặt, màu đỏ do ClO2 và chỉ thị DPD tạo ra không ổn định. Màu càng đậm thì càng phai nhanh. Mặt khác, do dung dịch đệm photphat và chất chỉ thị DPD được trộn theo thời gian nên bản thân chúng cũng sẽ nhạt dần. Tạo ra màu đỏ giả và kinh nghiệm cho thấy rằng sự mất ổn định màu phụ thuộc vào thời gian này là nguyên nhân chính làm giảm độ chính xác của dữ liệu. Do đó, việc tăng tốc từng bước vận hành đồng thời kiểm soát việc tiêu chuẩn hóa thời gian sử dụng trong mỗi bước là rất quan trọng để nâng cao độ chính xác. Theo kinh nghiệm: sự phát màu ở nồng độ dưới 0,5 mg/L có thể ổn định trong khoảng 10 đến 20 phút, sự phát màu ở nồng độ khoảng 2,0 mg/L chỉ có thể ổn định trong khoảng 3 đến 5 phút, và sự phát triển màu sắc ở nồng độ trên 5,0 mg/L sẽ ổn định trong vòng chưa đầy 1 phút.
cácLH-P3CLOhiện do Lianhua cung cấp là một thiết bị di độngmáy đo clo dưphù hợp với phương pháp trắc quang DPD.
Máy phân tích đã thiết lập bước sóng và đường cong. Bạn chỉ cần thêm thuốc thử và thực hiện đo màu là có thể nhanh chóng có được kết quả clo dư, clo dư tổng và clo dioxide trong nước. Nó cũng hỗ trợ cung cấp năng lượng pin và nguồn điện trong nhà, giúp bạn dễ dàng sử dụng dù ở ngoài trời hay trong phòng thí nghiệm.
Thời gian đăng: 24-05-2024
