13.Các biện pháp phòng ngừa khi đo CODCr là gì?
Phép đo CODCr sử dụng kali dicromat làm chất oxy hóa, bạc sunfat làm chất xúc tác trong điều kiện axit, đun sôi và hồi lưu trong 2 giờ, sau đó chuyển nó thành mức tiêu thụ oxy (GB11914–89) bằng cách đo mức tiêu thụ kali dicromat. Các hóa chất như kali dicromat, thủy ngân sunfat và axit sunfuric đậm đặc được sử dụng trong phép đo CODCr, có thể có độc tính cao hoặc ăn mòn và cần đun nóng và hồi lưu, vì vậy hoạt động phải được thực hiện trong tủ hút và phải được thực hiện hết sức cẩn thận. Chất thải lỏng Phải được tái chế và xử lý riêng.
Để thúc đẩy quá trình oxy hóa hoàn toàn các chất khử trong nước, cần thêm bạc sunfat làm chất xúc tác. Để làm cho bạc sunfat được phân bố đều, bạc sunfat phải được hòa tan trong axit sunfuric đậm đặc. Sau khi hòa tan hoàn toàn (khoảng 2 ngày), quá trình axit hóa sẽ bắt đầu. axit sunfuric vào bình Erlenmeyer. Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn quốc gia quy định rằng phải thêm 0,4gAg2SO4/30mLH2SO4 cho mỗi lần đo CODCr (20mL mẫu nước), nhưng dữ liệu liên quan cho thấy rằng đối với các mẫu nước nói chung, việc thêm 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4 là hoàn toàn đủ và không cần thiết phải thêm 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4. sử dụng nhiều Bạc sunfat hơn. Đối với các mẫu nước thải được đo thường xuyên, nếu có đủ dữ liệu kiểm soát thì lượng bạc sunfat có thể giảm một cách thích hợp.
CODCr là chỉ số thể hiện hàm lượng chất hữu cơ trong nước thải nên lượng oxy tiêu thụ của ion clorua và các chất khử vô cơ phải được loại bỏ trong quá trình đo. Đối với sự can thiệp từ các chất khử vô cơ như Fe2+ và S2-, giá trị CODCr đo được có thể được điều chỉnh dựa trên nhu cầu oxy lý thuyết dựa trên nồng độ đo được. Sự can thiệp của các ion clorua Cl-1 thường được loại bỏ bằng thủy ngân sunfat. Khi lượng bổ sung là 0,4gHgSO4 trên 20mL mẫu nước, có thể loại bỏ sự cản trở của các ion clorua 2000mg/L. Đối với các mẫu nước thải được đo thường xuyên có thành phần tương đối cố định, nếu hàm lượng ion clorua nhỏ hoặc mẫu nước có hệ số pha loãng cao hơn được sử dụng để đo thì lượng thủy ngân sunfat có thể giảm một cách thích hợp.
14. Cơ chế xúc tác của bạc sunfat là gì?
Cơ chế xúc tác của bạc sunfat là các hợp chất chứa nhóm hydroxyl trong chất hữu cơ lần đầu tiên bị oxy hóa bởi kali dicromat thành axit cacboxylic trong môi trường axit mạnh. Các axit béo được tạo ra từ chất hữu cơ hydroxyl phản ứng với bạc sunfat để tạo ra bạc axit béo. Do tác dụng của các nguyên tử bạc, nhóm carboxyl có thể dễ dàng tạo ra carbon dioxide và nước, đồng thời tạo ra bạc axit béo mới, nhưng nguyên tử carbon của nó ít hơn một nguyên tử carbon. Chu trình này lặp lại, oxy hóa dần dần tất cả các chất hữu cơ thành carbon dioxide và nước.
15.Các biện pháp phòng ngừa khi đo BOD5 là gì?
Phép đo BOD5 thường sử dụng phương pháp pha loãng và cấy tiêu chuẩn (GB 7488–87). Thao tác là đặt mẫu nước đã được trung hòa, loại bỏ các chất độc hại và pha loãng (có thể thêm một lượng chất cấy thích hợp có chứa vi sinh vật hiếu khí nếu cần thiết). Trong chai nuôi cấy, ủ ở nơi tối ở 20°C trong 5 ngày. Bằng cách đo hàm lượng oxy hòa tan trong các mẫu nước trước và sau khi nuôi, có thể tính được lượng oxy tiêu thụ trong vòng 5 ngày và từ đó có thể thu được BOD5 dựa trên hệ số pha loãng.
Việc xác định BOD5 là kết quả tổng hợp của các tác động sinh học và hóa học và phải được thực hiện theo đúng quy trình vận hành. Việc thay đổi bất kỳ điều kiện nào cũng sẽ ảnh hưởng đến độ chính xác và khả năng so sánh của kết quả đo. Các điều kiện ảnh hưởng đến việc xác định BOD5 bao gồm giá trị pH, nhiệt độ, loại và số lượng vi sinh vật, hàm lượng muối vô cơ, oxy hòa tan và hệ số pha loãng, v.v.
Mẫu nước để kiểm tra BOD5 phải được đổ đầy và đậy kín trong chai lấy mẫu và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 2 đến 5°C cho đến khi phân tích. Nói chung, việc kiểm tra phải được thực hiện trong vòng 6 giờ sau khi lấy mẫu. Trong mọi trường hợp, thời gian lưu trữ mẫu nước không được vượt quá 24 giờ.
Khi đo BOD5 của nước thải công nghiệp, do nước thải công nghiệp thường chứa ít oxy hòa tan và chứa phần lớn chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học nên để duy trì trạng thái hiếu khí trong chai nuôi cấy thì mẫu nước phải được pha loãng (hoặc cấy và pha loãng). Hoạt động này Đây là tính năng lớn nhất của phương pháp pha loãng tiêu chuẩn. Để đảm bảo độ tin cậy của kết quả đo được, lượng oxy tiêu thụ của mẫu nước pha loãng sau nuôi cấy trong 5 ngày phải lớn hơn 2 mg/L và lượng oxy hòa tan còn lại phải lớn hơn 1 mg/L.
Mục đích của việc thêm dung dịch cấy là để đảm bảo một lượng vi sinh vật nhất định phân hủy chất hữu cơ trong nước. Lượng dung dịch cấy tốt nhất là lượng oxy tiêu thụ trong vòng 5 ngày nhỏ hơn 0,1 mg/L. Khi sử dụng nước cất được pha chế bằng máy chưng cất kim loại làm nước pha loãng, cần chú ý kiểm tra hàm lượng ion kim loại trong đó để tránh ức chế sự sinh sản và trao đổi chất của vi sinh vật. Để đảm bảo oxy hòa tan trong nước pha loãng gần bão hòa, có thể đưa không khí tinh khiết hoặc oxy tinh khiết vào nếu cần thiết, sau đó đặt vào tủ ấm 20oC trong một khoảng thời gian nhất định để cân bằng với áp suất riêng phần oxy trong không khí.
Hệ số pha loãng được xác định dựa trên nguyên tắc lượng oxy tiêu thụ lớn hơn 2 mg/L và lượng oxy hòa tan còn lại lớn hơn 1 mg/L sau 5 ngày nuôi. Nếu hệ số pha loãng quá lớn hoặc quá nhỏ, phép thử sẽ thất bại. Và do chu trình phân tích BOD5 kéo dài nên một khi xảy ra tình trạng tương tự thì không thể kiểm tra lại như cũ được. Khi đo BOD5 lần đầu của một loại nước thải công nghiệp nhất định, trước tiên bạn có thể đo CODCr của nó, sau đó tham khảo dữ liệu quan trắc hiện có của nước thải có chất lượng nước tương tự để xác định ban đầu giá trị BOD5/CODCr của mẫu nước cần đo và tính toán phạm vi gần đúng của BOD5 dựa trên điều này. và xác định hệ số pha loãng.
Đối với các mẫu nước chứa chất ức chế hoặc tiêu diệt hoạt động trao đổi chất của vi sinh vật hiếu khí, kết quả đo trực tiếp BOD5 bằng các phương pháp thông thường sẽ sai lệch so với giá trị thực tế. Việc xử lý trước tương ứng phải được thực hiện trước khi đo. Các chất và yếu tố này có ảnh hưởng đến việc xác định BOD5. Bao gồm kim loại nặng và các chất vô cơ hoặc hữu cơ độc hại khác, clo dư và các chất oxy hóa khác, giá trị pH quá cao hoặc quá thấp, v.v.
16. Tại sao phải cấy khi đo BOD5 trong nước thải công nghiệp? Làm thế nào để được chủng ngừa?
Việc xác định BOD5 là quá trình tiêu thụ oxy sinh hóa. Các vi sinh vật trong mẫu nước sử dụng chất hữu cơ có trong nước làm chất dinh dưỡng để phát triển và sinh sản. Đồng thời, chúng phân hủy chất hữu cơ và tiêu thụ oxy hòa tan trong nước. Vì vậy, mẫu nước phải chứa một lượng vi sinh vật nhất định có khả năng phân hủy chất hữu cơ trong đó. khả năng của vi sinh vật.
Nước thải công nghiệp thường chứa lượng chất độc hại khác nhau, có thể ức chế hoạt động của vi sinh vật. Vì vậy, số lượng vi sinh vật trong nước thải công nghiệp rất ít, thậm chí không tồn tại. Nếu sử dụng các phương pháp thông thường để đo lượng nước thải đô thị giàu vi sinh vật thì hàm lượng hữu cơ thực sự trong nước thải có thể không được phát hiện hoặc ít nhất là ở mức thấp. Ví dụ, đối với các mẫu nước đã qua xử lý nhiệt độ cao và khử trùng có độ pH quá cao hoặc quá thấp, ngoài việc thực hiện các biện pháp tiền xử lý như làm lạnh, khử chất diệt khuẩn hoặc điều chỉnh giá trị pH, nhằm đảm bảo độ chính xác của phép đo BOD5 thì cũng phải có biện pháp hữu hiệu. Tiêm chủng.
Khi đo BOD5 của nước thải công nghiệp, nếu hàm lượng chất độc hại quá lớn đôi khi phải sử dụng hóa chất để loại bỏ; nếu nước thải có tính axit, kiềm thì trước tiên phải trung hòa; và thông thường mẫu nước phải được pha loãng trước khi sử dụng chất chuẩn. Xác định bằng phương pháp pha loãng. Thêm một lượng thích hợp dung dịch cấy chứa vi sinh vật hiếu khí đã thuần hóa vào mẫu nước (như hỗn hợp bể sục khí dùng để xử lý loại nước thải công nghiệp này) là làm cho mẫu nước chứa một số lượng vi sinh vật nhất định có khả năng phân hủy chất hữu cơ. vấn đề. Trong điều kiện đáp ứng các điều kiện khác để đo BOD5, các vi sinh vật này được sử dụng để phân hủy chất hữu cơ trong nước thải công nghiệp, đo mức tiêu thụ oxy của mẫu nước trong 5 ngày canh tác và có thể thu được giá trị BOD5 của nước thải công nghiệp .
Hỗn hợp chất lỏng của bể sục khí hoặc nước thải từ bể lắng thứ cấp của nhà máy xử lý nước thải là nguồn vi sinh vật lý tưởng để xác định BOD5 của nước thải vào nhà máy xử lý nước thải. Việc cấy trực tiếp vào nước thải sinh hoạt, do có ít hoặc không có oxy hòa tan, dễ xuất hiện các vi sinh vật kỵ khí và cần thời gian dài canh tác và thích nghi. Do đó, giải pháp cấy thích nghi này chỉ phù hợp với một số loại nước thải công nghiệp có nhu cầu cụ thể.
17. Những lưu ý khi pha nước pha loãng khi đo BOD5?
Chất lượng nước pha loãng có ý nghĩa rất lớn đến độ chính xác của kết quả đo BOD5. Vì vậy, yêu cầu lượng oxy tiêu thụ của nước pha loãng trong 5 ngày phải nhỏ hơn 0,2mg/L và tốt nhất nên kiểm soát nó dưới 0,1mg/L. Lượng oxy tiêu thụ của nước pha loãng đã cấy trong 5 ngày nên nằm trong khoảng 0,3 ~ 1,0mg/L.
Chìa khóa để đảm bảo chất lượng nước pha loãng là kiểm soát hàm lượng chất hữu cơ thấp nhất và hàm lượng chất ức chế sự sinh sản của vi sinh vật ở mức thấp nhất. Vì vậy, tốt nhất nên sử dụng nước cất làm nước pha loãng. Không nên sử dụng nước tinh khiết làm từ nhựa trao đổi ion làm nước pha loãng, vì nước khử ion thường chứa chất hữu cơ tách ra khỏi nhựa. Nếu nước máy dùng để pha chế nước cất có chứa một số hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, để tránh chúng đọng lại trong nước cất thì phải tiến hành xử lý sơ bộ để loại bỏ các hợp chất hữu cơ đó trước khi chưng cất. Trong nước cất được sản xuất từ máy chưng cất kim loại, cần chú ý kiểm tra hàm lượng ion kim loại trong đó để tránh ức chế quá trình sinh sản, trao đổi chất của vi sinh vật và ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả đo BOD5.
Nếu nước pha loãng được sử dụng không đáp ứng yêu cầu sử dụng vì có chứa chất hữu cơ thì có thể loại bỏ ảnh hưởng này bằng cách thêm một lượng vật liệu cấy vào bể sục khí thích hợp và bảo quản ở nhiệt độ phòng hoặc 20oC trong một khoảng thời gian nhất định. Lượng cấy dựa trên nguyên tắc lượng oxy tiêu thụ trong 5 ngày khoảng 0,1 mg/L. Để ngăn ngừa tảo sinh sản, việc bảo quản phải được thực hiện trong phòng tối. Nếu có cặn trong nước pha loãng sau khi bảo quản, chỉ có thể sử dụng chất nổi phía trên và có thể loại bỏ cặn bằng cách lọc.
Để đảm bảo oxy hòa tan trong nước pha loãng gần bão hòa, nếu cần, có thể sử dụng bơm chân không hoặc máy phun nước để hít không khí tinh khiết, cũng có thể sử dụng máy nén khí siêu nhỏ để bơm không khí tinh khiết và máy tạo oxy. chai có thể được sử dụng để đưa oxy tinh khiết, sau đó là nước có oxy. Nước pha loãng được đặt trong tủ ấm 20oC trong một khoảng thời gian nhất định để oxy hòa tan đạt đến trạng thái cân bằng. Nước pha loãng được đặt ở nhiệt độ phòng thấp hơn vào mùa đông có thể chứa quá nhiều oxy hòa tan và điều ngược lại xảy ra vào những mùa có nhiệt độ cao vào mùa hè. Vì vậy, khi có sự chênh lệch đáng kể giữa nhiệt độ phòng và 20oC thì phải đưa vào tủ ấm một thời gian để ổn định nhiệt độ và môi trường nuôi cấy. cân bằng áp suất riêng phần oxy.
18. Làm thế nào để xác định hệ số pha loãng khi đo BOD5?
Nếu hệ số pha loãng quá lớn hoặc quá nhỏ, lượng oxy tiêu thụ trong 5 ngày có thể quá ít hoặc quá nhiều, vượt quá phạm vi tiêu thụ oxy thông thường và khiến thí nghiệm thất bại. Vì chu kỳ đo BOD5 rất dài nên một khi tình huống như vậy xảy ra thì không thể kiểm tra lại như cũ được. Vì vậy, phải hết sức chú ý đến việc xác định hệ số pha loãng.
Mặc dù thành phần nước thải công nghiệp rất phức tạp nhưng tỷ lệ giá trị BOD5 và CODCr của nó thường nằm trong khoảng từ 0,2 đến 0,8. Tỷ lệ nước thải từ các ngành sản xuất giấy, in, nhuộm và hóa chất thấp hơn, trong khi tỷ lệ nước thải từ ngành công nghiệp thực phẩm lại cao hơn. Khi đo BOD5 của một số loại nước thải chứa chất hữu cơ dạng hạt như nước thải chưng cất ngũ cốc, tỷ lệ sẽ thấp hơn đáng kể do chất dạng hạt bị kết tủa ở đáy chai nuôi cấy và không thể tham gia phản ứng sinh hóa.
Việc xác định hệ số pha loãng dựa trên hai điều kiện là khi đo BOD5 lượng oxy tiêu thụ trong 5 ngày phải lớn hơn 2mg/L và lượng oxy hòa tan còn lại phải lớn hơn 1mg/L. DO trong chai nuôi cấy vào ngày sau khi pha loãng là 7 đến 8,5 mg/L. Giả sử lượng oxy tiêu thụ trong 5 ngày là 4 mg/L thì hệ số pha loãng là tích của giá trị CODCr và ba hệ số lần lượt là 0,05, 0,1125 và 0,175. Ví dụ: khi sử dụng chai nuôi cấy 250mL để đo BOD5 của mẫu nước có CODCr là 200mg/L, ba hệ số pha loãng là: ①200×0,005=10 lần, ②200×0,1125=22,5 lần và ③200×0,175= 35 lần. Nếu sử dụng phương pháp pha loãng trực tiếp thì thể tích mẫu nước lấy là: ①250 10=25mL, ②250 22,5≈11mL, ③250 35≈7mL.
Nếu lấy mẫu và nuôi cấy như thế này sẽ có 1 đến 2 kết quả đo oxy hòa tan tuân thủ 2 nguyên tắc trên. Nếu có hai tỷ lệ pha loãng đáp ứng các nguyên tắc trên thì lấy giá trị trung bình của chúng khi tính kết quả. Nếu lượng oxy hòa tan còn lại nhỏ hơn 1 mg/L hoặc thậm chí bằng 0 thì nên tăng tỷ lệ pha loãng. Nếu mức tiêu thụ oxy hòa tan trong quá trình nuôi cấy dưới 2mg/L thì có khả năng là hệ số pha loãng quá lớn; khả năng còn lại là chủng vi sinh vật không phù hợp, hoạt động kém hoặc nồng độ chất độc hại quá cao. Tại thời điểm này, cũng có thể có vấn đề với hệ số pha loãng lớn. Chai nuôi cấy tiêu thụ nhiều oxy hòa tan hơn.
Nếu nước pha loãng là nước pha loãng cấy, vì mức tiêu thụ oxy của mẫu nước trắng là 0,3 ~ 1,0 mg/L nên hệ số pha loãng lần lượt là 0,05, 0,125 và 0,2.
Nếu biết giá trị CODCr cụ thể hoặc phạm vi gần đúng của mẫu nước thì việc phân tích giá trị BOD5 của nó theo hệ số pha loãng trên có thể dễ dàng hơn. Khi chưa biết khoảng CODCr của mẫu nước, để rút ngắn thời gian phân tích có thể ước tính trong quá trình đo CODCr. Phương pháp cụ thể là: đầu tiên chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa 0,4251g kali hydro phthalate trong một lít (giá trị CODCr của dung dịch này là 500mg/L), sau đó pha loãng theo tỷ lệ với các giá trị CODCr là 400mg/L, 300mg/L, và 200 mg. /L, dung dịch pha loãng 100 mg/L. Dùng pipet lấy 20,0 mL dung dịch chuẩn có giá trị CODCr từ 100 mg/L đến 500 mg/L, thêm thuốc thử theo phương pháp thông thường và đo giá trị CODCr. Sau khi đun nóng, đun sôi và hồi lưu trong 30 phút, để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng, sau đó đậy nắp và bảo quản để chuẩn bị dãy so màu tiêu chuẩn. Trong quá trình đo giá trị CODCr của mẫu nước theo phương pháp thông thường, khi đun sôi hồi lưu tiếp tục trong 30 phút, so sánh với dãy màu giá trị CODCr chuẩn đã được gia nhiệt trước để ước tính giá trị CODCr của mẫu nước, xác định giá trị CODCr của mẫu nước. hệ số pha loãng khi kiểm tra BOD5 dựa trên điều này. . Đối với nước thải in và nhuộm, sản xuất giấy, hóa chất và nước thải công nghiệp khác có chứa chất hữu cơ khó phân hủy, nếu cần, thực hiện đánh giá đo màu sau khi đun sôi và hồi lưu trong 60 phút.
Thời gian đăng: 21-09-2023
