Phân tích trong các nhà máy xử lý nước thải là một phương pháp vận hành rất quan trọng. Kết quả phân tích là cơ sở để điều tiết nước thải. Do đó, độ chính xác của phân tích rất cao. Phải đảm bảo độ chính xác của các giá trị phân tích để đảm bảo hoạt động bình thường của hệ thống được chính xác và hợp lý!
1. Xác định nhu cầu oxy hóa học (CODcr)
Nhu cầu oxy hóa học (COD): đề cập đến lượng chất oxy hóa bị tiêu thụ khi sử dụng kali dicromat làm chất oxy hóa để xử lý mẫu nước trong điều kiện axit mạnh và gia nhiệt, đơn vị là mg/L. Ở nước tôi, phương pháp kali dicromat thường được sử dụng làm cơ sở.
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong dung dịch axit mạnh, một lượng kali dicromat nhất định được sử dụng để oxy hóa các chất khử trong mẫu nước. Lượng kali dicromat dư được dùng làm chất chỉ thị và dung dịch sắt(II) amoni sulfat được nhỏ giọt trở lại. Tính toán lượng oxy bị tiêu thụ bởi các chất khử trong mẫu nước dựa trên lượng sắt(II) amoni sulfat đã sử dụng.
2. Dụng cụ
(1) Thiết bị hồi lưu: thiết bị hồi lưu hoàn toàn bằng thủy tinh với bình nón 250ml (nếu thể tích lấy mẫu lớn hơn 30ml, hãy sử dụng thiết bị hồi lưu hoàn toàn bằng thủy tinh với bình nón 500ml).
(2) Thiết bị gia nhiệt: tấm gia nhiệt điện hoặc lò điện có thể điều chỉnh.
(3) 50ml dung dịch chuẩn độ axit.
3. Thuốc thử
(1) Dung dịch chuẩn kali dicromat (1/6=0,2500mol/L): Cân 12,258g kali dicromat tinh khiết loại tiêu chuẩn hoặc cao cấp đã được sấy khô ở 120°C trong 2 giờ, hòa tan trong nước và chuyển vào bình định mức 1000ml. Pha loãng đến vạch và lắc đều.
(2) Thử nghiệm dung dịch chỉ thị ferrousin: Cân 1,485g phenanthroline, hòa tan 0,695g sắt(II) sulfat trong nước, pha loãng đến 100ml và bảo quản trong chai màu nâu.
(3) Dung dịch chuẩn sắt(II) amoni sulfat: Cân 39,5g sắt(II) amoni sulfat và hòa tan trong nước. Vừa khuấy, vừa từ từ thêm 20ml axit sulfuric đậm đặc. Sau khi nguội, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch và lắc đều. Trước khi sử dụng, hiệu chuẩn bằng dung dịch chuẩn kali dicromat.
Phương pháp hiệu chuẩn: Cân chính xác 10,00ml dung dịch chuẩn kali dicromat và bình tam giác Erlenmeyer 500ml, thêm nước pha loãng đến khoảng 110ml, từ từ thêm 30ml axit sulfuric đậm đặc và trộn đều. Sau khi nguội, thêm ba giọt dung dịch chỉ thị ferroline (khoảng 0,15ml) và chuẩn độ bằng sắt(II) amoni sulfat. Màu của dung dịch chuyển từ vàng sang xanh lục sang nâu đỏ là điểm cuối.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Trong công thức, c là nồng độ dung dịch chuẩn sắt(II) amoni sulfat (mol/L); V là thể tích dung dịch chuẩn sắt(II) amoni sulfat (ml).
(4) Dung dịch axit sulfuric-bạc sunfat: Cho 25g bạc sunfat vào 2500ml axit sulfuric đậm đặc. Để trong 1-2 ngày và thỉnh thoảng lắc đều cho tan (nếu không có bình chứa 2500ml, hãy cho 5g bạc sunfat vào 500ml axit sulfuric đậm đặc).
(5) Sunfat thủy ngân: dạng tinh thể hoặc bột.
4. Những điều cần lưu ý
(1) Lượng ion clorua tối đa có thể tạo phức bằng 0,4g sulfat thủy ngân có thể đạt tới 40mL. Ví dụ, nếu lấy một mẫu nước 20,00mL, nó có thể tạo phức với mẫu nước có nồng độ ion clorua tối đa là 2000mg/L. Nếu nồng độ ion clorua thấp, bạn có thể thêm ít sulfat thủy ngân hơn để duy trì tỷ lệ sulfat thủy ngân:ion clorua = 10:1 (W/W). Nếu một lượng nhỏ clorua thủy ngân kết tủa, nó sẽ không ảnh hưởng đến phép đo.
(2) Thể tích mẫu nước cần lấy có thể nằm trong khoảng 10,00-50,00mL, nhưng liều lượng và nồng độ thuốc thử có thể được điều chỉnh cho phù hợp để đạt được kết quả như mong muốn.
(3) Đối với các mẫu nước có nhu cầu oxy hóa học nhỏ hơn 50 mol/L, nên sử dụng dung dịch chuẩn kali dicromat 0,0250 mol/L. Khi nhỏ giọt ngược, sử dụng dung dịch chuẩn sắt(II) amoni sulfat 0,01 mol/L.
(4) Sau khi mẫu nước được đun nóng và hồi lưu, lượng kali dicromat còn lại trong dung dịch phải bằng 1/5-4/5 lượng nhỏ đã thêm vào.
(5) Khi sử dụng dung dịch chuẩn kali hydro phthalat để kiểm tra chất lượng và công nghệ vận hành của thuốc thử, vì CODCr lý thuyết trên mỗi gam kali hydro phthalat là 1,167g, hãy hòa tan 0,4251L kali hydro phthalat và nước cất hai lần, chuyển vào bình định mức 1000mL, và pha loãng đến vạch bằng nước cất hai lần để tạo thành dung dịch chuẩn CODCr 500mg/L. Dung dịch này được pha mới khi sử dụng.
(6) Kết quả đo CODCr phải giữ nguyên ba chữ số có nghĩa.
(7) Trong mỗi thí nghiệm, dung dịch chuẩn độ sắt(II) amoni sulfat cần được hiệu chuẩn và cần đặc biệt chú ý đến sự thay đổi nồng độ của nó khi nhiệt độ phòng cao.
5. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy được.
(2) Lấy 3 bình Erlenmeyer miệng lõm, đánh số 0, 1 và 2; cho 6 hạt thủy tinh vào mỗi bình Erlenmeyer.
(3) Thêm 20 mL nước cất vào bình Erlenmeyer số 0 (sử dụng pipet đầu to); thêm 5 mL mẫu nước cấp vào bình Erlenmeyer số 1 (sử dụng pipet 5 mL, và dùng nước cấp để tráng pipet 3 lần), sau đó thêm 15 mL nước cất (sử dụng pipet đầu to); thêm 20 mL mẫu nước thải vào bình Erlenmeyer số 2 (sử dụng pipet đầu to, tráng pipet 3 lần bằng nước cấp).
(4) Thêm 10 mL dung dịch kali dicromat không chuẩn vào mỗi trong 3 bình Erlenmeyer (sử dụng pipet 10 mL dung dịch kali dicromat không chuẩn và tráng pipet 3 bằng dung dịch kali dicromat không chuẩn).
(5) Đặt các bình Erlenmeyer lên lò nung đa năng điện tử, sau đó mở vòi nước để đổ đầy nước vào ống ngưng tụ (không mở vòi quá lớn, dựa trên kinh nghiệm).
(6) Thêm 30 mL bạc sunfat (sử dụng ống đong nhỏ 25 mL) vào ba bình Erlenmeyer từ phần trên của ống ngưng tụ, sau đó lắc đều ba bình Erlenmeyer.
(7) Cắm điện lò đa năng điện tử, bắt đầu tính thời gian từ khi sôi và đun nóng trong 2 giờ.
(8) Sau khi quá trình làm nóng hoàn tất, hãy rút phích cắm của lò điện đa năng và để lò nguội trong một khoảng thời gian (thời gian tùy thuộc vào kinh nghiệm).
(9) Thêm 90 mL nước cất từ phần trên của ống ngưng tụ vào ba bình Erlenmeyer (lý do thêm nước cất: 1. Thêm nước từ ống ngưng tụ để cho phép mẫu nước còn sót lại trên thành trong của ống ngưng tụ chảy vào bình Erlenmeyer trong quá trình gia nhiệt nhằm giảm thiểu sai số. 2. Thêm một lượng nước cất nhất định để làm cho phản ứng màu trong quá trình chuẩn độ rõ ràng hơn).
(10) Sau khi thêm nước cất, nhiệt sẽ được tỏa ra. Lấy bình Erlenmeyer ra và để nguội.
(11) Sau khi nguội hoàn toàn, nhỏ 3 giọt dung dịch chỉ thị sắt thử vào mỗi trong ba bình Erlenmeyer, sau đó lắc đều ba bình Erlenmeyer.
(12) Chuẩn độ bằng sắt(II) amoni sulfat. Màu của dung dịch thay đổi từ vàng sang xanh lục sang nâu đỏ khi đạt điểm cuối. (Lưu ý khi sử dụng buret tự động hoàn toàn. Sau khi chuẩn độ, nhớ đọc và nâng mực chất lỏng trong buret tự động lên mức cao nhất trước khi tiến hành chuẩn độ tiếp theo).
(13) Ghi lại các số liệu và tính toán kết quả.
2. Xác định nhu cầu oxy sinh hóa (BOD5)
Nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp chứa một lượng lớn các chất hữu cơ khác nhau. Khi gây ô nhiễm nguồn nước, các chất hữu cơ này sẽ tiêu thụ một lượng lớn oxy hòa tan trong quá trình phân hủy, làm phá vỡ sự cân bằng oxy trong nguồn nước và làm suy giảm chất lượng nước. Sự thiếu hụt oxy trong nguồn nước gây ra cái chết của cá và các sinh vật thủy sinh khác.
Thành phần chất hữu cơ trong các nguồn nước rất phức tạp, và khó có thể xác định từng thành phần riêng lẻ. Người ta thường sử dụng lượng oxy mà chất hữu cơ trong nước tiêu thụ trong những điều kiện nhất định để gián tiếp biểu thị hàm lượng chất hữu cơ trong nước. Nhu cầu oxy sinh hóa là một chỉ số quan trọng thuộc loại này.
Phương pháp kinh điển để đo nhu cầu oxy sinh hóa là phương pháp cấy pha loãng.
Mẫu nước để đo nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) cần được đựng đầy và niêm phong trong chai ngay sau khi thu thập. Bảo quản ở nhiệt độ 0-4 độ C. Thông thường, nên tiến hành phân tích trong vòng 6 giờ. Nếu cần vận chuyển đường dài, thời gian bảo quản không được vượt quá 24 giờ.
1. Nguyên tắc phương pháp
Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD5) đề cập đến lượng oxy hòa tan được tiêu thụ trong quá trình sinh hóa của vi sinh vật phân hủy các chất oxy hóa nhất định, đặc biệt là chất hữu cơ, trong nước dưới các điều kiện xác định. Toàn bộ quá trình oxy hóa sinh học diễn ra trong thời gian dài. Ví dụ, khi nuôi cấy ở 20 độ C, quá trình này cần hơn 100 ngày để hoàn thành. Hiện nay, phương pháp thường được áp dụng trong và ngoài nước là ủ trong 5 ngày ở 20 ± 1 độ C, và đo lượng oxy hòa tan trong mẫu trước và sau khi ủ. Hiệu số giữa hai giá trị này là giá trị BOD5, được biểu thị bằng miligam/lít oxy.
Đối với một số nguồn nước mặt và hầu hết nước thải công nghiệp, do chứa nhiều chất hữu cơ, cần phải pha loãng trước khi nuôi cấy và đo lường để giảm nồng độ và đảm bảo đủ oxy hòa tan. Mức độ pha loãng phải sao cho lượng oxy hòa tan tiêu thụ trong quá trình nuôi cấy lớn hơn 2 mg/L, và lượng oxy hòa tan còn lại lớn hơn 1 mg/L.
Để đảm bảo đủ lượng oxy hòa tan sau khi pha loãng mẫu nước, nước pha loãng thường được sục khí vào, sao cho lượng oxy hòa tan trong nước pha loãng gần đạt trạng thái bão hòa. Một lượng nhất định các chất dinh dưỡng vô cơ và chất đệm cũng cần được thêm vào nước pha loãng để đảm bảo sự phát triển của vi sinh vật.
Đối với nước thải công nghiệp chứa ít hoặc không có vi sinh vật, bao gồm nước thải có tính axit, nước thải có tính kiềm, nước thải ở nhiệt độ cao hoặc nước thải đã khử trùng bằng clo, cần tiến hành cấy vi sinh vật khi đo BOD5 để đưa vào các vi sinh vật có khả năng phân hủy chất hữu cơ trong nước thải. Khi nước thải chứa chất hữu cơ khó bị phân hủy bởi vi sinh vật trong nước thải sinh hoạt thông thường ở tốc độ bình thường hoặc chứa các chất độc hại cao, cần đưa vi sinh vật nuôi vào mẫu nước để cấy. Phương pháp này thích hợp để xác định BOD5 trong các mẫu nước lớn hơn hoặc bằng 2mg/L, và tối đa không vượt quá 6000mg/L. Khi BOD5 của mẫu nước lớn hơn 6000mg/L, sẽ xảy ra một số sai số do pha loãng.
2. Dụng cụ
(1) Lồng ấp nhiệt độ không đổi
(2) Chai thủy tinh miệng hẹp 5-20L.
(3) Ống đong đo 1000—2000ml
(4) Que khuấy thủy tinh: Chiều dài của que phải dài hơn chiều cao của ống đong 200mm. Một tấm cao su cứng có đường kính nhỏ hơn đáy ống đong và có một số lỗ nhỏ được gắn vào đáy que.
(5) Bình oxy hòa tan: từ 250ml đến 300ml, có nút đậy bằng thủy tinh mài và miệng hình chuông để niêm phong nguồn cung cấp nước.
(6) Ống siphon, dùng để lấy mẫu nước và thêm nước pha loãng.
3. Thuốc thử
(1) Dung dịch đệm phosphat: Hòa tan 8,5g kali dihydro phosphat, 21,75g kali hydro phosphat, 33,4g natri hydro phosphat heptahydrat và 1,7g amoni clorua trong nước và pha loãng đến 1000ml. Độ pH của dung dịch này phải là 7,2
(2) Dung dịch magie sulfat: Hòa tan 22,5g magie sulfat heptahydrat trong nước và pha loãng đến 1000ml.
(3) Dung dịch canxi clorua: Hòa tan 27,5% canxi clorua khan trong nước và pha loãng đến 1000ml.
(4) Dung dịch sắt(III) clorua: Hòa tan 0,25g sắt(III) clorua hexahydrat trong nước và pha loãng đến 1000ml.
(5) Dung dịch axit clohiđric: Hòa tan 40ml axit clohiđric trong nước và pha loãng đến 1000ml.
(6) Dung dịch natri hydroxit: Hòa tan 20g natri hydroxit trong nước và pha loãng đến 1000ml
(7) Dung dịch natri sunfit: Hòa tan 1,575g natri sunfit trong nước và pha loãng đến 1000ml. Dung dịch này không ổn định và cần được pha chế hàng ngày.
(8) Dung dịch chuẩn glucose-axit glutamic: Sau khi sấy khô glucose và axit glutamic ở 103 độ C trong 1 giờ, cân 150ml mỗi loại và hòa tan trong nước, chuyển vào bình định mức 1000ml và pha loãng đến vạch, rồi trộn đều. Chuẩn bị dung dịch chuẩn này ngay trước khi sử dụng.
(9) Nước pha loãng: Giá trị pH của nước pha loãng phải là 7,2 và BOD5 của nó phải nhỏ hơn 0,2 ml/L.
(10) Dung dịch cấy giống: Thông thường, người ta sử dụng nước thải sinh hoạt, để ở nhiệt độ phòng trong một ngày một đêm, và sử dụng phần dịch nổi.
(11) Nước pha loãng để cấy giống: Lấy một lượng dung dịch cấy giống thích hợp, thêm vào nước pha loãng và trộn đều. Lượng dung dịch cấy giống thêm vào mỗi lít nước pha loãng là 1-10ml nước thải sinh hoạt; hoặc 20-30ml nước rỉ từ đất mặt; giá trị pH của nước pha loãng để cấy giống phải là 7,2. Giá trị BOD phải nằm trong khoảng 0,3-1,0 mg/L. Nước pha loãng để cấy giống phải được sử dụng ngay sau khi pha chế.
4. Tính toán
1. Mẫu nước được nuôi cấy trực tiếp mà không pha loãng
BOD5 (mg/L) = C1 - C2
Trong công thức: C1—nồng độ oxy hòa tan trong mẫu nước trước khi nuôi cấy (mg/L);
C2—Nồng độ oxy hòa tan còn lại (mg/L) sau khi mẫu nước được ủ trong 5 ngày.
2. Mẫu nước được nuôi cấy sau khi pha loãng
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Trong công thức: C1—nồng độ oxy hòa tan trong mẫu nước trước khi nuôi cấy (mg/L);
C2—Nồng độ oxy hòa tan còn lại (mg/L) sau 5 ngày ủ mẫu nước;
B1——Nồng độ oxy hòa tan trong nước pha loãng (hoặc nước pha loãng dùng để cấy giống) trước khi nuôi cấy (mg/L);
B2—Nồng độ oxy hòa tan trong nước pha loãng (hoặc nước pha loãng dùng để cấy giống) sau khi nuôi cấy (mg/L);
f1——Tỷ lệ nước pha loãng (hoặc nước pha loãng dùng để cấy giống) trong môi trường nuôi cấy;
f2—Tỷ lệ mẫu nước trong môi trường nuôi cấy.
B1—Oxy hòa tan trong nước pha loãng trước khi nuôi cấy;
B2—Oxy hòa tan trong nước pha loãng sau quá trình nuôi cấy;
f1—Tỷ lệ nước pha loãng trong môi trường nuôi cấy;
f2—Tỷ lệ mẫu nước trong môi trường nuôi cấy.
Lưu ý: Cách tính f1 và f2: Ví dụ, nếu tỷ lệ pha loãng của môi trường nuôi cấy là 3%, tức là 3 phần mẫu nước và 97 phần nước pha loãng, thì f1=0,97 và f2=0,03.
5. Những điều cần lưu ý
(1) Quá trình oxy hóa sinh học chất hữu cơ trong nước có thể được chia thành hai giai đoạn. Giai đoạn đầu tiên là quá trình oxy hóa cacbon và hydro trong chất hữu cơ để tạo ra cacbon điôxit và nước. Giai đoạn này được gọi là giai đoạn cacbon hóa. Quá trình cacbon hóa mất khoảng 20 ngày để hoàn thành ở 20 độ C. Ở giai đoạn thứ hai, các chất chứa nitơ và một phần nitơ được oxy hóa thành nitrit và nitrat, được gọi là giai đoạn nitrat hóa. Quá trình nitrat hóa mất khoảng 100 ngày để hoàn thành ở 20 độ C. Do đó, khi đo BOD5 của các mẫu nước, quá trình nitrat hóa thường không đáng kể hoặc không xảy ra. Tuy nhiên, nước thải từ bể xử lý sinh học chứa một lượng lớn vi khuẩn nitrat hóa. Vì vậy, khi đo BOD5, nhu cầu oxy của một số hợp chất chứa nitơ cũng được tính đến. Đối với các mẫu nước như vậy, có thể thêm chất ức chế nitrat hóa để ức chế quá trình nitrat hóa. Để thực hiện điều này, có thể thêm 1 ml propylene thiourea với nồng độ 500 mg/L hoặc một lượng nhất định 2-chlorozone-6-trichloromethyldine được cố định trên natri clorua vào mỗi lít mẫu nước pha loãng để nồng độ TCMP trong mẫu pha loãng xấp xỉ 0,5 mg/L.
(2) Đồ thủy tinh cần được làm sạch kỹ lưỡng. Trước tiên, ngâm và làm sạch bằng chất tẩy rửa, sau đó ngâm bằng axit clohidric loãng, và cuối cùng rửa bằng nước máy và nước cất.
(3) Để kiểm tra chất lượng nước pha loãng và dung dịch cấy giống, cũng như trình độ vận hành của kỹ thuật viên phòng thí nghiệm, hãy pha loãng 20ml dung dịch chuẩn glucose-axit glutamic với nước pha loãng cấy giống đến 1000ml và thực hiện các bước đo BOD5. Giá trị BOD5 đo được phải nằm trong khoảng 180-230mg/L. Nếu không, hãy kiểm tra xem có vấn đề gì với chất lượng dung dịch cấy giống, nước pha loãng hoặc kỹ thuật vận hành hay không.
(4) Khi hệ số pha loãng của mẫu nước vượt quá 100 lần, cần phải pha loãng sơ bộ bằng nước trong bình định mức, sau đó lấy một lượng thích hợp để pha loãng cuối cùng và nuôi cấy.
3. Xác định chất rắn lơ lửng (SS)
Chất rắn lơ lửng biểu thị lượng chất rắn không tan trong nước.
1. Nguyên tắc phương pháp
Đường cong đo được tích hợp sẵn, và độ hấp thụ của mẫu ở một bước sóng cụ thể được chuyển đổi thành giá trị nồng độ của thông số cần đo, rồi hiển thị trên màn hình LCD.
2. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy được.
(2) Lấy 1 ống đo màu và thêm 25 mL mẫu nước đầu vào, sau đó thêm nước cất đến vạch (vì hàm lượng SS trong nước đầu vào cao, nếu không pha loãng, có thể vượt quá giới hạn tối đa của máy kiểm tra chất rắn lơ lửng), dẫn đến kết quả không chính xác. Tất nhiên, thể tích mẫu nước đầu vào không cố định. Nếu nước đầu vào quá bẩn, hãy lấy 10 mL và thêm nước cất đến vạch.
(3) Bật máy kiểm tra chất rắn lơ lửng, đổ nước cất vào 2/3 hộp nhỏ tương tự như cuvet, lau khô thành ngoài, nhấn nút chọn trong khi lắc, sau đó nhanh chóng đặt máy kiểm tra chất rắn lơ lửng vào đó, rồi nhấn phím đọc. Nếu không phải là số không, hãy nhấn phím xóa để xóa thiết bị (chỉ đo một lần).
(4) Đo hàm lượng SS trong nước đầu vào: Đổ mẫu nước đầu vào trong ống đo màu vào hộp nhỏ và rửa sạch ba lần, sau đó thêm mẫu nước đầu vào đến 2/3, lau khô thành ngoài và nhấn nút chọn trong khi lắc. Sau đó nhanh chóng đặt vào máy kiểm tra chất rắn lơ lửng, rồi nhấn nút đọc, đo ba lần và tính giá trị trung bình.
(5) Đo SS của nước: Lắc đều mẫu nước và rửa hộp nhỏ ba lần…(Phương pháp tương tự như trên)
3. Tính toán
Kết quả độ mặn (SS) của nước đầu vào được tính bằng: tỷ lệ pha loãng * giá trị đo được của mẫu nước đầu vào. Kết quả độ mặn (SS) của nước đầu ra được tính trực tiếp bằng giá trị đo được của mẫu nước.
4. Xác định tổng lượng phốt pho (TP)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong điều kiện axit, orthophosphate phản ứng với amoni molybdate và kali antimonyl tartrate để tạo thành axit heteropoly phosphomolybdenum, chất này được khử bởi chất khử axit ascorbic và trở thành phức chất màu xanh lam, thường được kết hợp với phosphomolybdenum blue.
Nồng độ phát hiện tối thiểu của phương pháp này là 0,01 mg/L (nồng độ tương ứng với độ hấp thụ A=0,01); giới hạn phát hiện trên là 0,6 mg/L. Phương pháp này có thể được áp dụng để phân tích orthophosphate trong nước ngầm, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp từ các ngành hóa chất tiêu dùng hàng ngày, phân bón phosphat, xử lý phosphat hóa bề mặt kim loại gia công, thuốc trừ sâu, thép, luyện cốc và các ngành công nghiệp khác.
2. Dụng cụ
Máy quang phổ
3. Thuốc thử
(1) Axit sulfuric 1+1.
(2) Dung dịch axit ascorbic 10% (m/V): Hòa tan 10g axit ascorbic trong nước và pha loãng đến 100ml. Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu và ổn định trong vài tuần ở nơi lạnh. Nếu dung dịch chuyển sang màu vàng, hãy đổ bỏ và pha lại.
(3) Dung dịch molybdat: Hòa tan 13g amoni molybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] trong 100ml nước. Hòa tan 0,35g kali antimon tartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] trong 100ml nước. Trong khi khuấy liên tục, từ từ thêm dung dịch amoni molybdat vào 300ml axit sulfuric (1+1), thêm dung dịch kali antimon tartrat và trộn đều. Bảo quản thuốc thử trong chai thủy tinh màu nâu ở nơi lạnh. Ổn định trong ít nhất 2 tháng.
(4) Dung dịch bù màu đục: Trộn hai thể tích axit sulfuric (1+1) và một thể tích dung dịch axit ascorbic 10% (m/V). Dung dịch này được chuẩn bị trong cùng ngày.
(5) Dung dịch gốc phosphat: Sấy khô kali dihydro phosphat (KH2PO4) ở 110°C trong 2 giờ và để nguội trong bình hút ẩm. Cân 0,217g, hòa tan trong nước và chuyển vào bình định mức 1000ml. Thêm 5ml axit sulfuric (1+1) và pha loãng với nước đến vạch. Dung dịch này chứa 50,0ug phốt pho trên mililit.
(6) Dung dịch chuẩn phosphat: Cho 10,00ml dung dịch gốc phosphat vào bình định mức 250ml và pha loãng đến vạch bằng nước. Dung dịch này chứa 2,00ug phốt pho trên mỗi mililit. Chuẩn bị để sử dụng ngay.
4. Các bước đo (chỉ lấy ví dụ việc đo mẫu nước đầu vào và đầu ra)
(1) Lắc kỹ mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy (mẫu nước lấy từ bể sinh hóa cần được lắc kỹ và để yên trong một khoảng thời gian để lấy phần nước nổi).
(2) Lấy 3 ống chia vạch có nút đậy, thêm nước cất vào ống chia vạch có nút đậy thứ nhất đến vạch trên; thêm 5mL mẫu nước vào ống chia vạch có nút đậy thứ hai, sau đó thêm nước cất đến vạch trên; ống chia vạch có nút đậy thứ ba
Ngâm trong dung dịch axit clohidric trong 2 giờ, hoặc chà rửa bằng chất tẩy rửa không chứa phốt phát.
(3) Ống nghiệm nên được ngâm trong dung dịch rửa axit nitric loãng hoặc axit cromic trong giây lát sau khi sử dụng để loại bỏ chất tạo màu xanh molypden đã hấp thụ.
5. Xác định tổng lượng nitơ (TN)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong dung dịch nước ở nhiệt độ trên 60°C, kali persunfat phân hủy theo công thức phản ứng sau để tạo ra ion hydro và oxy: K2S2O8 + H2O → 2KHSO4 + 1/2O2 2KHSO4 → K++HSO4 →HSO4 → H++SO42-
Thêm natri hydroxit để trung hòa các ion hydro và hoàn tất quá trình phân hủy kali persunfat. Trong điều kiện môi trường kiềm ở nhiệt độ 120℃-124℃, sử dụng kali persunfat làm chất oxy hóa, không chỉ có thể oxy hóa nitơ amoni và nitơ nitrit trong mẫu nước thành nitrat, mà hầu hết các hợp chất nitơ hữu cơ trong mẫu nước cũng có thể được oxy hóa thành nitrat. Sau đó, sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại để đo độ hấp thụ ở bước sóng 220nm và 275nm, và tính toán độ hấp thụ của nitơ nitrat theo công thức sau: A = A220 - 2A275 để tính tổng hàm lượng nitơ. Hệ số hấp thụ mol của nó là 1,47×103.
2. Sự can thiệp và loại bỏ
(1) Khi mẫu nước có chứa ion crom hóa trị sáu và ion sắt, có thể thêm 1-2 ml dung dịch hydroxylamine hydrochloride 5% để loại bỏ ảnh hưởng của chúng đến phép đo.
(2) Ion iodua và ion bromua gây nhiễu quá trình xác định. Không có sự nhiễu khi hàm lượng ion iodua bằng 0,2 lần tổng hàm lượng nitơ. Không có sự nhiễu khi hàm lượng ion bromua bằng 3,4 lần tổng hàm lượng nitơ.
(3) Ảnh hưởng của cacbonat và bicacbonat đến việc xác định có thể được loại bỏ bằng cách thêm một lượng axit clohydric nhất định.
(4) Sulfat và clorua không ảnh hưởng đến việc xác định.
3. Phạm vi áp dụng của phương pháp
Phương pháp này chủ yếu thích hợp để xác định tổng lượng nitơ trong hồ, hồ chứa và sông. Giới hạn phát hiện thấp nhất của phương pháp là 0,05 mg/L; giới hạn phát hiện cao nhất là 4 mg/L.
4. Dụng cụ
(1) Máy đo quang phổ UV.
(2) Máy tiệt trùng hơi nước áp suất hoặc nồi áp suất gia dụng.
(3) Ống thủy tinh có nút đậy và miệng được mài nhẵn.
5. Thuốc thử
(1) Nước không chứa amoniac, thêm 0,1ml axit sulfuric đậm đặc vào mỗi lít nước và chưng cất. Thu thập chất lỏng sau chưng cất vào bình thủy tinh.
(2) Dung dịch natri hydroxit 20% (m/V): Cân 20g natri hydroxit, hòa tan trong nước không chứa amoniac và pha loãng đến 100ml.
(3) Dung dịch kali persunfat kiềm: Cân 40g kali persunfat và 15g natri hiđroxit, hòa tan chúng trong nước không chứa amoniac, và pha loãng đến 1000ml. Dung dịch được đựng trong chai polyetylen và có thể bảo quản được trong một tuần.
(4)1+9 axit clohidric.
(5) Dung dịch chuẩn kali nitrat: a. Dung dịch gốc chuẩn: Cân 0,7218g kali nitrat đã được sấy khô ở 105-110°C trong 4 giờ, hòa tan trong nước không chứa amoniac và chuyển vào bình định mức 1000ml để điều chỉnh thể tích. Dung dịch này chứa 100 mg nitơ nitrat trên ml. Thêm 2ml cloroform làm chất bảo quản và dung dịch sẽ ổn định trong ít nhất 6 tháng. b. Dung dịch chuẩn kali nitrat: Pha loãng dung dịch gốc 10 lần với nước không chứa amoniac. Dung dịch này chứa 10 mg nitơ nitrat trên ml.
6. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy được.
(2) Lấy ba ống đo màu 25mL (lưu ý rằng chúng không phải là ống đo màu lớn). Thêm nước cất vào ống đo màu thứ nhất và đổ đến vạch dưới; thêm 1mL mẫu nước đầu vào vào ống đo màu thứ hai, sau đó thêm nước cất đến vạch dưới; thêm 2mL mẫu nước đầu ra vào ống đo màu thứ ba, sau đó thêm nước cất vào đến vạch dưới.
(3) Thêm 5 mL kali persunfat kiềm vào ba ống đo màu tương ứng.
(4) Cho ba ống đo màu vào cốc nhựa, sau đó đun nóng chúng trong nồi áp suất. Tiến hành tiêu hóa.
(5) Sau khi làm nóng, tháo băng gạc ra và để nguội tự nhiên.
(6) Sau khi làm nguội, thêm 1 mL axit clohidric 1+9 vào mỗi trong ba ống đo màu.
(7) Thêm nước cất vào mỗi trong ba ống đo màu cho đến vạch trên cùng và lắc đều.
(8) Sử dụng hai bước sóng và đo bằng máy đo quang phổ. Đầu tiên, sử dụng cuvet thạch anh 10mm có bước sóng 275nm (loại hơi cũ hơn) để đo mẫu trắng, nước đầu vào và nước đầu ra rồi đếm chúng; sau đó sử dụng cuvet thạch anh 10mm có bước sóng 220nm (loại hơi cũ hơn) để đo mẫu trắng, nước đầu vào và nước đầu ra. Lấy mẫu nước đầu vào và đầu ra rồi đếm chúng.
(9) Kết quả tính toán.
6. Xác định nitơ amoniac (NH3-N)
1. Nguyên tắc phương pháp
Dung dịch kiềm của thủy ngân và kali phản ứng với amoniac tạo thành hợp chất keo màu nâu đỏ nhạt. Màu này có khả năng hấp thụ mạnh trên một dải bước sóng rộng. Thông thường, bước sóng được sử dụng để đo nằm trong khoảng 410-425nm.
2. Bảo quản mẫu nước
Mẫu nước được thu thập trong chai nhựa polyethylene hoặc chai thủy tinh và cần được phân tích càng sớm càng tốt. Nếu cần, hãy thêm axit sulfuric vào mẫu nước để điều chỉnh độ pH cho phù hợp.<2, và bảo quản ở nhiệt độ 2-5°C. Nên lấy mẫu đã được axit hóa để ngăn ngừa sự hấp thụ amoniac trong không khí và ô nhiễm.
3. Sự can thiệp và loại bỏ
Các hợp chất hữu cơ như amin béo, amin thơm, aldehyd, axeton, rượu và amin nitơ hữu cơ, cũng như các ion vô cơ như sắt, mangan, magiê và lưu huỳnh, gây nhiễu do tạo ra các màu sắc hoặc độ đục khác nhau. Màu sắc và độ đục của nước cũng ảnh hưởng đến phương pháp đo màu. Vì mục đích này, cần phải xử lý sơ bộ bằng phương pháp keo tụ, lắng đọng, lọc hoặc chưng cất. Các chất gây nhiễu dễ bay hơi có thể được khử cũng có thể được đun nóng trong điều kiện axit để loại bỏ sự nhiễu với các ion kim loại, và có thể thêm một lượng chất che chắn thích hợp để loại bỏ chúng.
4. Phạm vi áp dụng của phương pháp
Nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được bằng phương pháp này là 0,025 mg/l (phương pháp quang phổ), và giới hạn phát hiện trên là 2 mg/l. Sử dụng phương pháp đo màu bằng mắt thường, nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được là 0,02 mg/l. Sau khi xử lý sơ bộ mẫu nước thích hợp, phương pháp này có thể được áp dụng cho nước mặt, nước ngầm, nước thải công nghiệp và nước thải sinh hoạt.
5. Dụng cụ
(1) Máy đo quang phổ.
(2)Máy đo pH
6. Thuốc thử
Tất cả nước dùng để pha chế thuốc thử phải không chứa amoniac.
(1) Thuốc thử Nessler
Bạn có thể chọn một trong những phương pháp sau để chuẩn bị:
1. Cân 20g kali iodua và hòa tan trong khoảng 25ml nước. Thêm từ từ bột tinh thể thủy ngân diclorua (HgCl2) (khoảng 10g) trong khi khuấy. Khi xuất hiện kết tủa màu đỏ tươi và khó tan, hãy thêm từ từ dung dịch thủy ngân diclorua bão hòa. Khuấy kỹ. Khi kết tủa màu đỏ tươi xuất hiện và không còn tan nữa, hãy ngừng thêm dung dịch thủy ngân clorua.
Cân thêm 60g kali hydroxit và hòa tan trong nước, pha loãng đến 250ml. Sau khi nguội đến nhiệt độ phòng, từ từ đổ dung dịch trên vào dung dịch kali hydroxit trong khi khuấy đều, pha loãng với nước đến 400ml và trộn đều. Để yên qua đêm, chuyển phần dung dịch trong sang chai nhựa polyetylen và bảo quản bằng cách đậy kín nắp.
2. Cân 16g natri hydroxit, hòa tan trong 50ml nước và để nguội hoàn toàn đến nhiệt độ phòng.
Cân thêm 7g kali iodua và 10g thủy ngân iodua (HgI2) rồi hòa tan trong nước. Sau đó, từ từ bơm dung dịch này vào dung dịch natri hydroxit trong khi khuấy đều, pha loãng với nước đến 100ml, đựng trong chai nhựa polyetylen và đậy kín.
(2) Dung dịch axit kali natri
Cân 50g kali natri tartrat (KNaC4H4O6.4H2O) và hòa tan trong 100ml nước, đun sôi để loại bỏ amoniac, làm nguội và hòa tan lại đến 100ml.
(3) Dung dịch chuẩn amoni
Cân 3,819g amoni clorua (NH4Cl) đã được sấy khô ở 100 độ C, hòa tan trong nước, cho vào bình định mức 1000ml và pha loãng đến vạch. Dung dịch này chứa 1,00mg nitơ amoni trên mỗi ml.
(4) Dung dịch chuẩn amoni
Dùng pipet lấy 5,00ml dung dịch chuẩn amin gốc cho vào bình định mức 500ml và pha loãng với nước đến vạch. Dung dịch này chứa 0,010mg nitơ amoni trên mỗi ml.
7. Tính toán
Tìm hàm lượng nitơ amoniac (mg) từ đường cong hiệu chuẩn.
Nitơ amoniac (N, mg/l) = m/v * 1000
Trong công thức, m là lượng nitơ amoni tìm được từ phép hiệu chuẩn (mg), V là thể tích mẫu nước (ml).
8. Những điều cần lưu ý
(1) Tỷ lệ natri iodua và kali iodua có ảnh hưởng lớn đến độ nhạy của phản ứng màu. Kết tủa hình thành sau khi để yên cần được loại bỏ.
(2) Giấy lọc thường chứa một lượng nhỏ muối amoni, vì vậy hãy nhớ rửa sạch bằng nước không chứa amoni khi sử dụng. Tất cả dụng cụ thủy tinh cần được bảo vệ khỏi sự nhiễm bẩn amoni trong không khí phòng thí nghiệm.
9. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy được.
(2) Đổ mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra vào cốc đong 100mL tương ứng.
(3) Thêm 1 mL dung dịch kẽm sunfat 10% và 5 giọt natri hiđroxit vào hai cốc thủy tinh, rồi khuấy đều bằng hai đũa thủy tinh.
(4) Để yên trong 3 phút rồi bắt đầu lọc.
(5) Đổ mẫu nước tĩnh vào phễu lọc. Sau khi lọc, đổ phần nước lọc vào cốc phía dưới. Sau đó dùng cốc này để hứng phần nước còn lại trong phễu. Cứ tiếp tục đổ phần nước lọc vào cốc phía dưới cho đến khi quá trình lọc hoàn tất. Đổ bỏ phần nước lọc. (Nói cách khác, dùng nước lọc từ một phễu để rửa cốc hai lần)
(6) Lọc các mẫu nước còn lại trong từng cốc riêng biệt.
(7) Lấy 3 ống đo màu. Thêm nước cất vào ống đo màu thứ nhất và thêm đến vạch; thêm 3–5mL dịch lọc mẫu nước đầu vào vào ống đo màu thứ hai, sau đó thêm nước cất đến vạch; thêm 2mL dịch lọc mẫu nước đầu ra vào ống đo màu thứ ba. Sau đó thêm nước cất đến vạch. (Lượng dịch lọc mẫu nước đầu vào và đầu ra không cố định)
(8) Thêm lần lượt 1 mL kali natri tartrat và 1,5 mL thuốc thử Nessler vào ba ống đo màu.
(9) Lắc đều và đợi 10 phút. Sử dụng máy đo quang phổ để đo, với bước sóng 420nm và cuvet 20mm. Tính toán.
(10) Kết quả tính toán.
7. Xác định nitơ nitrat (NO3-N)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong mẫu nước ở môi trường kiềm, nitrat có thể được khử hoàn toàn thành amoniac bằng chất khử (hợp kim Daisler) khi đun nóng. Sau khi chưng cất, amoniac được hấp thụ vào dung dịch axit boric và được đo bằng phương pháp đo quang phổ thuốc thử Nessler hoặc phương pháp chuẩn độ axit.
2. Sự can thiệp và loại bỏ
Trong điều kiện này, nitrit cũng bị khử thành amoniac và cần được loại bỏ trước. Amoniac và các muối amoniac trong mẫu nước cũng có thể được loại bỏ bằng phương pháp chưng cất sơ bộ trước khi thêm hợp kim Daisch.
Phương pháp này đặc biệt thích hợp để xác định nitơ nitrat trong các mẫu nước bị ô nhiễm nặng. Đồng thời, nó cũng có thể được sử dụng để xác định nitơ nitrit trong các mẫu nước (mẫu nước được phân tích bằng phương pháp chưng cất kiềm để loại bỏ amoni và muối amoni, sau đó tổng lượng muối nitrit, trừ đi lượng nitrat đo riêng, sẽ là lượng nitrit).
3. Dụng cụ
Thiết bị chưng cất cố định nitơ sử dụng các viên nitơ.
4. Thuốc thử
(1) Dung dịch axit sulfamic: Cân 1g axit sulfamic (HOSO2NH2), hòa tan trong nước và pha loãng đến 100ml.
(2)1+1 axit clohicloric
(3) Dung dịch natri hydroxit: Cân 300g natri hydroxit, hòa tan trong nước và pha loãng đến 1000ml.
(4) Bột hợp kim Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Dung dịch axit boric: Cân 20g axit boric (H3BO3), hòa tan trong nước và pha loãng đến 1000ml.
5. Các bước đo lường
(1) Lắc các mẫu lấy được từ điểm 3 và điểm hồi lưu rồi đặt chúng để làm trong trong một khoảng thời gian.
(2) Lấy 3 ống đo màu. Thêm nước cất vào ống đo màu thứ nhất và thêm đến vạch; thêm 3mL dung dịch nhỏ giọt số 3 vào ống đo màu thứ hai, sau đó thêm nước cất đến vạch; thêm 5mL dung dịch nhỏ giọt hồi lưu vào ống đo màu thứ ba, sau đó thêm nước cất đến vạch.
(3) Lấy 3 đĩa bay hơi và đổ chất lỏng trong 3 ống đo màu vào các đĩa bay hơi.
(4) Thêm dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/L vào ba chén bay hơi để điều chỉnh độ pH về 8. (Sử dụng giấy thử pH chính xác, phạm vi từ 5,5-9,0. Mỗi chén cần khoảng 20 giọt natri hydroxit)
(5) Bật nồi cách thủy, đặt đĩa bay hơi lên nồi cách thủy và đặt nhiệt độ ở 90°C cho đến khi bay hơi hết. (mất khoảng 2 giờ)
(6) Sau khi bay hơi đến khô, lấy đĩa bay hơi ra và để nguội.
(7) Sau khi làm nguội, cho lần lượt 1 mL axit phenol disulfonic vào ba chén bay hơi, dùng đũa thủy tinh nghiền để thuốc thử tiếp xúc hoàn toàn với cặn trong chén bay hơi, để yên một lúc rồi nghiền lại. Sau khi để yên trong 10 phút, cho lần lượt khoảng 10 mL nước cất vào.
(8) Thêm 3–4mL nước amoniac vào các đĩa bay hơi trong khi khuấy, sau đó chuyển chúng vào các ống đo màu tương ứng. Thêm nước cất đến vạch tương ứng.
(9) Lắc đều và đo bằng máy đo quang phổ, sử dụng cuvet 10mm (thủy tinh thông thường, loại mới hơn một chút) có bước sóng 410nm. Và ghi lại số lượng.
(10) Kết quả tính toán.
8. Xác định nồng độ oxy hòa tan (DO)
Oxy phân tử hòa tan trong nước được gọi là oxy hòa tan. Hàm lượng oxy hòa tan trong nước tự nhiên phụ thuộc vào sự cân bằng oxy trong nước và trong khí quyển.
Thông thường, phương pháp iốt được sử dụng để đo lượng oxy hòa tan.
1. Nguyên tắc phương pháp
Người ta cho mangan sulfat và kali iodua kiềm vào mẫu nước. Oxy hòa tan trong nước oxy hóa mangan hóa trị thấp thành mangan hóa trị cao, tạo ra kết tủa màu nâu của mangan hydroxit hóa trị bốn. Sau khi thêm axit, kết tủa hydroxit tan ra và phản ứng với các ion iodua để giải phóng iốt tự do. Sử dụng tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ iốt được giải phóng bằng natri thiosunfat, có thể tính toán hàm lượng oxy hòa tan.
2. Các bước đo lường
(1) Lấy mẫu tại điểm 9 vào chai miệng rộng và để yên trong mười phút. (Vui lòng lưu ý rằng bạn đang sử dụng chai miệng rộng và chú ý đến phương pháp lấy mẫu)
(2) Đưa khuỷu nối thủy tinh vào mẫu chai miệng rộng, dùng phương pháp siphon để hút phần chất lỏng phía trên vào chai chứa oxy hòa tan, trước tiên hút ít, tráng chai chứa oxy hòa tan 3 lần, và cuối cùng hút phần chất lỏng phía trên cho đến khi đầy chai chứa oxy hòa tan.
(3) Thêm 1mL mangan sulfat và 2mL kali iodua kiềm vào bình chứa đầy oxy hòa tan. (Lưu ý các biện pháp phòng ngừa khi thêm, thêm từ giữa)
(4) Đậy nắp chai oxy hòa tan, lắc lên xuống, lắc lại sau mỗi vài phút và lắc ba lần.
(5) Thêm 2mL axit sulfuric đậm đặc vào bình chứa oxy hòa tan và lắc đều. Để ở nơi tối trong năm phút.
(6) Đổ natri thiosunfat vào buret kiềm (có ống cao su và hạt thủy tinh. Lưu ý sự khác biệt giữa buret axit và buret kiềm) đến vạch chia độ và chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.
(7) Sau khi để yên trong 5 phút, lấy chai oxy hòa tan đặt trong bóng tối ra, đổ chất lỏng trong chai oxy hòa tan vào ống đong nhựa 100mL và tráng ba lần. Cuối cùng đổ đến vạch 100mL của ống đong.
(8) Đổ chất lỏng trong ống đong vào bình tam giác Erlenmeyer.
(9) Chuẩn độ bằng natri thiosunfat vào bình Erlenmeyer cho đến khi dung dịch không màu, sau đó nhỏ giọt dung dịch chỉ thị tinh bột, rồi tiếp tục chuẩn độ bằng natri thiosunfat cho đến khi dung dịch biến mất và ghi lại kết quả.
(10) Kết quả tính toán.
Nồng độ oxy hòa tan (mg/L) = M*V*8*1000/100
M là nồng độ của dung dịch natri thiosunfat (mol/L)
V là thể tích dung dịch natri thiosunfat đã tiêu thụ trong quá trình chuẩn độ (mL)
9. Tổng độ kiềm
1. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra đã lấy được.
(2) Lọc mẫu nước đầu vào (nếu nước đầu vào tương đối sạch thì không cần lọc), dùng ống đong chia vạch 100 mL để lấy 100 mL dịch lọc vào bình tam giác Erlenmeyer 500 mL. Dùng ống đong chia vạch 100 mL để lấy 100 mL mẫu nước thải đã lắc vào một bình tam giác Erlenmeyer 500 mL khác.
(3) Thêm 3 giọt chất chỉ thị metyl đỏ-metylen xanh vào hai bình Erlenmeyer, chất chỉ thị sẽ chuyển sang màu xanh lục nhạt.
(4) Đổ dung dịch chuẩn ion hydro 0,01mol/L vào buret kiềm (có ống cao su và hạt thủy tinh, 50mL. Buret kiềm dùng để đo oxy hòa tan là 25mL, lưu ý sự khác biệt) đến vạch. Dây.
(5) Chuẩn độ dung dịch chuẩn ion hydro vào hai bình Erlenmeyer cho đến khi xuất hiện màu tím oải hương và ghi lại thể tích đã sử dụng. (Hãy nhớ đọc sau khi chuẩn độ một bình và đổ đầy bình đó để chuẩn độ bình còn lại. Mẫu nước đầu vào cần khoảng bốn mươi mililit và mẫu nước đầu ra cần khoảng mười mililit)
(6) Kết quả tính toán. Lượng dung dịch chuẩn ion hydro *5 là thể tích.
10. Xác định tỷ lệ lắng bùn (SV30)
1. Các bước đo lường
(1) Lấy một ống đong 100mL.
(2) Lắc đều mẫu lấy được tại điểm 9 của rãnh oxy hóa và đổ vào ống đong đến vạch trên cùng.
(3) 30 phút sau khi bắt đầu tính thời gian, đọc chỉ số trên giao diện và ghi lại.
11. Xác định chỉ số thể tích bùn (SVI)
Chỉ số SVI được tính bằng cách chia tỷ lệ lắng bùn (SV30) cho nồng độ bùn (MLSS). Tuy nhiên, cần lưu ý khi chuyển đổi đơn vị. Đơn vị của SVI là mL/g.
12. Xác định nồng độ bùn (MLSS)
1. Các bước đo lường
(1) Lắc đều mẫu lấy được tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu.
(2) Lấy 100mL mẫu tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu vào ống đong. (Mẫu tại điểm 9 có thể thu được bằng cách đo tỷ lệ lắng cặn bùn)
(3) Sử dụng bơm chân không cánh quay để lọc mẫu tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu trong ống đong. (Lưu ý lựa chọn giấy lọc. Giấy lọc được sử dụng là giấy lọc đã được cân trước. Nếu MLVSS được đo trên mẫu tại điểm 9 trong cùng ngày, phải sử dụng giấy lọc định lượng để lọc mẫu tại điểm 9. Trong mọi trường hợp, nên sử dụng giấy lọc định tính. Ngoài ra, cần chú ý đến sự khác biệt giữa giấy lọc định lượng và giấy lọc định tính.)
(4) Lấy mẫu bùn đã lọc trên giấy lọc ra và đặt vào lò sấy điện. Nhiệt độ của lò sấy tăng lên 105°C và bắt đầu sấy trong 2 giờ.
(5) Lấy mẫu bùn giấy lọc đã khô ra và đặt vào bình hút ẩm bằng thủy tinh để làm nguội trong nửa giờ.
(6) Sau khi làm nguội, cân và đếm bằng cân điện tử chính xác.
(7) Kết quả tính toán. Nồng độ bùn (mg/L) = (số đọc trên cân – khối lượng giấy lọc) * 10000
13. Xác định các chất hữu cơ dễ bay hơi (MLVSS)
1. Các bước đo lường
(1) Sau khi cân mẫu bùn giấy lọc tại điểm 9 bằng cân điện tử chính xác, đặt mẫu bùn giấy lọc vào chén sứ nhỏ.
(2) Bật lò nung điện trở dạng hộp, điều chỉnh nhiệt độ đến 620°C, và đặt chén sứ nhỏ vào lò nung điện trở dạng hộp trong khoảng 2 giờ.
(3) Sau hai giờ, đóng kín lò nung điện trở dạng hộp. Sau khi làm nguội trong 3 giờ, mở hé cửa lò nung điện trở dạng hộp và làm nguội thêm khoảng nửa giờ để đảm bảo nhiệt độ của chén sứ không vượt quá 100°C.
(4) Lấy chén sứ ra và đặt vào bình hút ẩm bằng thủy tinh để nguội lại trong khoảng nửa giờ, cân chén sứ trên cân điện tử chính xác và ghi lại số đo.
(5) Kết quả tính toán.
Chất hữu cơ dễ bay hơi (mg/L) = (khối lượng mẫu bùn trên giấy lọc + khối lượng chén nung nhỏ – số đọc trên cân) * 10000.
Thời gian đăng bài: 19/03/2024
