Phân tích trong các nhà máy xử lý nước thải là một phương pháp vận hành rất quan trọng. Kết quả phân tích là cơ sở cho việc điều tiết nước thải. Vì vậy, độ chính xác của phân tích là rất khắt khe. Độ chính xác của các giá trị phân tích phải được đảm bảo để đảm bảo hoạt động bình thường của hệ thống là chính xác và hợp lý!
1. Xác định nhu cầu oxy hóa học (CODcr)
Nhu cầu oxy hóa học: là lượng chất oxy hóa tiêu thụ khi sử dụng kali dicromat làm chất oxy hóa để xử lý mẫu nước trong điều kiện axit mạnh và nhiệt độ cao, đơn vị là mg/L. Ở nước tôi, phương pháp kali dicromat thường được sử dụng làm cơ sở.
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong dung dịch axit mạnh, một lượng kali dicromat nhất định được sử dụng để oxy hóa các chất khử trong mẫu nước. Lượng kali dicromat dư thừa được sử dụng làm chất chỉ thị và dung dịch sắt amoni sunfat được sử dụng để nhỏ giọt trở lại. Tính lượng oxy tiêu thụ do các chất khử có trong mẫu nước dựa trên lượng sắt amoni sunfat đã sử dụng.
2. Dụng cụ
(1) Thiết bị hồi lưu: thiết bị hồi lưu toàn thủy tinh với bình nón 250ml (nếu thể tích lấy mẫu lớn hơn 30ml thì sử dụng thiết bị hồi lưu toàn thủy tinh với bình nón 500ml).
(2) Thiết bị sưởi ấm: tấm sưởi điện hoặc lò điện biến thiên.
(3) 50ml chất chuẩn độ axit.
3. Thuốc thử
(1) Dung dịch chuẩn kali dicromat (1/6=0,2500mol/L:) Cân 12,258g kali dicromat nguyên chất tiêu chuẩn hoặc cao cấp đã được sấy khô ở 120°C trong 2 giờ, hòa tan trong nước và chuyển vào bình định mức 1000ml. Pha loãng đến vạch và lắc đều.
(2) Thử dung dịch chỉ thị ferrousin: Cân 1,485g phenanthroline, hòa tan 0,695g sắt sunfat trong nước, pha loãng thành 100ml, bảo quản trong chai màu nâu.
(3) Dung dịch chuẩn sắt amoni sunfat: Cân 39,5 g sắt amoni sunfat rồi hòa tan trong nước. Trong khi khuấy, thêm từ từ 20ml axit sulfuric đậm đặc. Sau khi làm nguội, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước pha loãng đến vạch và lắc đều. Trước khi sử dụng, hiệu chuẩn bằng dung dịch chuẩn kali dicromat.
Phương pháp hiệu chuẩn: Hấp thụ chính xác 10,00ml dung dịch chuẩn kali dicromat và bình Erlenmeyer 500ml, thêm nước pha loãng đến khoảng 110ml, thêm từ từ 30ml axit sulfuric đậm đặc vào, trộn đều. Sau khi làm nguội, thêm ba giọt dung dịch chỉ thị ferroline (khoảng 0,15ml) và chuẩn độ bằng sắt amoni sunfat. Màu của dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh lam rồi đến màu nâu đỏ và là điểm kết thúc.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Trong công thức, c—nồng độ của dung dịch chuẩn sắt amoni sunfat (mol/L); V - liều lượng dung dịch chuẩn độ chuẩn độ sắt amoni sunfat (ml).
(4) Dung dịch axit sunfuric-bạc sunfat: Thêm 25g bạc sunfat vào 2500ml axit sunfuric đậm đặc. Để 1-2 ngày và thỉnh thoảng lắc cho tan (nếu không có bình chứa 2500ml thì thêm 5g bạc sunfat vào 500ml axit sunfuric đậm đặc).
(5) Thủy ngân sunfat: dạng tinh thể hoặc dạng bột.
4. Những điều cần lưu ý
(1) Lượng ion clorua tối đa có thể tạo phức khi sử dụng 0,4g thủy ngân sunfat có thể đạt tới 40mL. Ví dụ: nếu lấy mẫu nước 20,00mL, nó có thể tạo phức cho mẫu nước có nồng độ ion clorua tối đa là 2000mg/L. Nếu nồng độ ion clorua thấp, bạn có thể thêm ít thủy ngân sunfat hơn để duy trì ion thủy ngân sunfat:clorua = 10:1 (W/W). Nếu một lượng nhỏ thủy ngân clorua kết tủa thì không ảnh hưởng đến phép đo.
(2) Thể tích loại bỏ mẫu nước có thể nằm trong khoảng 10,00-50,00mL, nhưng có thể điều chỉnh liều lượng và nồng độ thuốc thử cho phù hợp để thu được kết quả khả quan.
(3) Đối với các mẫu nước có nhu cầu oxy hóa học dưới 50mol/L thì phải dùng dung dịch chuẩn kali dicromat 0,0250mol/L. Khi nhỏ giọt trở lại, sử dụng dung dịch chuẩn amoni sunfat sắt 0,01/L.
(4) Sau khi mẫu nước được đun nóng và hồi lưu, lượng kali dicromat còn lại trong dung dịch phải bằng 1/5-4/5 lượng nhỏ được thêm vào.
(5) Khi sử dụng dung dịch chuẩn kali hydro phthalate để kiểm tra chất lượng và công nghệ vận hành của thuốc thử, vì CODCr lý thuyết trên mỗi gam kali hydro phthalate là 1,167g, hòa tan 0,4251L kali hydro phthalate và nước cất hai lần. , chuyển vào bình định mức 1000mL và pha loãng đến vạch bằng nước cất hai lần để tạo thành dung dịch chuẩn CODCr 500mg/L. Mới chuẩn bị khi sử dụng.
(6) Kết quả đo CODCr phải giữ lại ba chữ số có nghĩa.
(7) Trong mỗi thí nghiệm, dung dịch chuẩn độ chuẩn amoni sunfat sắt phải được hiệu chuẩn và cần đặc biệt chú ý đến sự thay đổi nồng độ của nó khi nhiệt độ phòng cao.
5. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra.
(2) Lấy 3 bình Erlenmeyer miệng mài đánh số 0, 1 và 2; thêm 6 hạt thủy tinh vào mỗi bình trong số 3 bình Erlenmeyer.
(3) Thêm 20 mL nước cất vào bình Erlenmeyer số 0 (dùng pipet béo); thêm 5 mL mẫu nước cấp vào bình Erlenmeyer số 1 (dùng pipet 5 mL và dùng nước cấp để rửa pipet). ống 3 lần), sau đó thêm 15 mL nước cất (dùng pipet chất béo); thêm 20 mL mẫu nước thải vào bình Erlenmeyer số 2 (dùng pipet béo, tráng pipet 3 lần bằng nước mới vào).
(4) Thêm 10 mL dung dịch kali dicromat không chuẩn vào mỗi bình trong số 3 bình Erlenmeyer (dùng pipet dung dịch kali dicromat 10 ml không chuẩn và rửa pipet 3 bằng dung dịch kali dicromat không chuẩn) Tốc độ thứ hai) .
(5) Đặt các bình Erlenmeyer lên lò nung điện tử đa năng, sau đó mở ống nước máy để đổ đầy nước vào ống ngưng tụ (không mở vòi quá lớn, theo kinh nghiệm).
(6) Thêm 30 mL bạc sunfat (dùng ống đong nhỏ 25 mL) vào ba bình Erlenmeyer từ phần trên của ống ngưng tụ, sau đó lắc đều ba bình Erlenmeyer.
(7) Cắm điện vào lò nướng đa năng điện tử, bắt đầu tính thời gian từ khi đun sôi và đun nóng trong 2 giờ.
(8) Sau khi làm nóng xong, rút phích cắm của lò nướng đa năng điện tử và để nguội trong một khoảng thời gian (bao lâu tùy thuộc vào kinh nghiệm).
(9) Thêm 90 mL nước cất từ phần trên của ống sinh hàn vào ba bình Erlenmeyer (lý do thêm nước cất: 1. Thêm nước từ ống sinh hàn để mẫu nước dư bám trên thành trong của sinh hàn ống chảy vào bình Erlenmeyer trong quá trình gia nhiệt để giảm sai sót. 2. Thêm một lượng nước cất nhất định để phản ứng màu trong quá trình chuẩn độ trở nên rõ ràng hơn).
(10) Sau khi thêm nước cất, nhiệt sẽ tỏa ra. Lấy bình Erlenmeyer ra và làm nguội.
(11) Sau khi làm nguội hoàn toàn, thêm 3 giọt chất chỉ thị sắt thử nghiệm vào mỗi bình trong số ba bình Erlenmeyer, sau đó lắc đều ba bình Erlenmeyer.
(12) Chuẩn độ bằng sắt amoni sunfat. Màu của dung dịch thay đổi từ vàng sang xanh lục đến nâu đỏ là điểm cuối. (Chú ý sử dụng buret tự động hoàn toàn. Sau khi chuẩn độ, nhớ đọc và nâng mức chất lỏng của buret tự động lên mức cao nhất trước khi tiến hành chuẩn độ tiếp theo).
(13) Ghi lại số đọc và tính kết quả.
2. Xác định nhu cầu oxy sinh hóa (BOD5)
Nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp chứa một lượng lớn các chất hữu cơ khác nhau. Khi gây ô nhiễm nguồn nước, các chất hữu cơ này sẽ tiêu tốn một lượng lớn oxy hòa tan khi phân hủy trong thủy vực, từ đó phá hủy sự cân bằng oxy trong thủy vực và làm suy giảm chất lượng nước. Việc thiếu oxy trong các vùng nước gây ra cái chết của cá và các sinh vật thủy sinh khác.
Thành phần của chất hữu cơ có trong các vùng nước rất phức tạp và rất khó xác định từng thành phần của chúng. Người ta thường sử dụng lượng oxy tiêu thụ bởi chất hữu cơ trong nước trong những điều kiện nhất định để gián tiếp thể hiện hàm lượng chất hữu cơ trong nước. Nhu cầu oxy sinh hóa là một chỉ số quan trọng của loại này.
Phương pháp cổ điển để đo nhu cầu oxy sinh hóa là phương pháp tiêm chủng pha loãng.
Các mẫu nước để đo nhu cầu oxy sinh hóa phải được đổ đầy và đóng kín trong chai khi lấy. Bảo quản ở nhiệt độ 0-4 độ C. Nói chung, việc phân tích phải được thực hiện trong vòng 6 giờ. Nếu cần vận chuyển đường dài. Trong mọi trường hợp, thời gian lưu trữ không được vượt quá 24 giờ.
1. Nguyên tắc phương pháp
Nhu cầu oxy sinh hóa đề cập đến lượng oxy hòa tan tiêu thụ trong quá trình sinh hóa của vi sinh vật phân hủy một số chất có thể oxy hóa, đặc biệt là chất hữu cơ, trong nước trong các điều kiện xác định. Toàn bộ quá trình oxy hóa sinh học mất nhiều thời gian. Ví dụ, khi nuôi cấy ở nhiệt độ 20 độ C, phải mất hơn 100 ngày để hoàn tất quy trình. Hiện nay, trong và ngoài nước thường quy định ủ trong 5 ngày ở nhiệt độ 20 cộng hoặc trừ 1 độ C và đo lượng oxy hòa tan của mẫu trước và sau khi ủ. Sự khác biệt giữa hai giá trị này là giá trị BOD5, được biểu thị bằng miligam/lít oxy.
Đối với một số loại nước mặt và hầu hết nước thải công nghiệp, do chứa nhiều chất hữu cơ nên cần được pha loãng trước khi nuôi cấy và đo lường để giảm nồng độ và đảm bảo đủ lượng oxy hòa tan. Mức độ pha loãng phải sao cho lượng oxy hòa tan tiêu thụ trong quá trình nuôi cấy lớn hơn 2 mg/L và lượng oxy hòa tan còn lại lớn hơn 1 mg/L.
Để đảm bảo có đủ oxy hòa tan sau khi mẫu nước được pha loãng, nước pha loãng thường được sục khí bằng không khí để oxy hòa tan trong nước pha loãng gần đạt mức bão hòa. Một lượng chất dinh dưỡng vô cơ và chất đệm nhất định cũng cần được thêm vào nước pha loãng để đảm bảo sự phát triển của vi sinh vật.
Đối với nước thải công nghiệp chứa ít hoặc không có vi sinh vật, kể cả nước thải axit, nước thải kiềm, nước thải nhiệt độ cao hoặc nước thải clo hóa, khi đo BOD5 cần tiến hành cấy vi sinh vật có khả năng phân hủy chất hữu cơ trong nước thải. Khi trong nước thải có chất hữu cơ khó phân hủy bởi vi sinh vật trong nước thải sinh hoạt nói chung ở tốc độ bình thường hoặc chứa các chất có độc tính cao thì nên đưa vi sinh vật đã thuần hóa vào mẫu nước để cấy. Phương pháp này phù hợp để xác định các mẫu nước có BOD5 lớn hơn hoặc bằng 2mg/L và tối đa không vượt quá 6000mg/L. Khi BOD5 của mẫu nước lớn hơn 6000mg/L sẽ xảy ra một số lỗi nhất định do pha loãng.
2. Dụng cụ
(1) Tủ ấm nhiệt độ không đổi
(2) Chai thủy tinh miệng hẹp 5-20L.
(3) Xi lanh đo 1000——2000ml
(4) Que khuấy thủy tinh: Chiều dài của que phải dài hơn 200mm so với chiều cao của ống đong được sử dụng. Một tấm cao su cứng có đường kính nhỏ hơn đáy ống đong và có một số lỗ nhỏ được cố định vào đáy que.
(5) Bình oxy hòa tan: dung tích từ 250ml đến 300ml, có nút thủy tinh mài và miệng hình chuông để bịt kín cấp nước.
(6) Siphon, dùng để lấy mẫu nước và thêm nước pha loãng.
3. Thuốc thử
(1) Dung dịch đệm photphat: Hòa tan 8,5 kali dihydro photphat, 21,75 g dikali hydro photphat, 33,4 natri hydro photphat heptahydrat và 1,7 g amoni clorua trong nước rồi pha loãng thành 1000ml. Độ pH của dung dịch này phải là 7,2
(2) Dung dịch magie sunfat: Hòa tan 22,5g magie sunfat heptahydrat trong nước và pha loãng thành 1000ml.
(3) Dung dịch canxi clorua: Hòa tan canxi clorua khan 27,5% trong nước và pha loãng thành 1000ml.
(4) Dung dịch sắt clorua: Hòa tan 0,25g sắt clorua hexahydrat trong nước và pha loãng thành 1000ml.
(5) Dung dịch axit clohydric: Hòa tan 40ml axit clohydric trong nước và pha loãng thành 1000ml.
(6) Dung dịch natri hydroxit: Hòa tan 20g natri hydroxit trong nước và pha loãng thành 1000ml
(7) Dung dịch natri sulfite: Hòa tan 1,575g natri sulfit trong nước và pha loãng thành 1000ml. Dung dịch này không ổn định và cần phải chuẩn bị hàng ngày.
(8) Dung dịch chuẩn Glucose-glutamic acid: Sau khi sấy khô glucose và axit glutamic ở 103 độ C trong 1 giờ, cân mỗi loại 150ml rồi hòa tan trong nước, chuyển vào bình định mức 1000ml pha loãng đến vạch, trộn đều. . Chuẩn bị dung dịch chuẩn này ngay trước khi sử dụng.
(9) Nước pha loãng: Giá trị pH của nước pha loãng phải là 7,2 và BOD5 của nó phải nhỏ hơn 0,2ml/L.
(10) Dung dịch tiêm chủng: Thông thường, người ta sử dụng nước thải sinh hoạt, để ở nhiệt độ phòng trong một ngày đêm và sử dụng chất nổi phía trên.
(11) Nước pha loãng cấy: Lấy một lượng dung dịch cấy thích hợp, thêm vào nước pha loãng và trộn đều. Lượng dung dịch cấy thêm vào trong một lít nước pha loãng là 1-10ml nước thải sinh hoạt; hoặc 20-30ml dịch tiết của đất bề mặt; giá trị pH của nước pha loãng cấy phải là 7,2. Giá trị BOD phải nằm trong khoảng 0,3-1,0 mg/L. Nước pha loãng cấy phải được sử dụng ngay sau khi chuẩn bị.
4. Tính toán
1. Mẫu nước nuôi cấy trực tiếp không pha loãng
BOD5(mg/L)=C1-C2
Trong công thức: C1——nồng độ oxy hòa tan của mẫu nước trước nuôi (mg/L);
C2——Nồng độ oxy hòa tan còn lại (mg/L) sau khi mẫu nước được ủ trong 5 ngày.
2. Mẫu nước nuôi sau pha loãng
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Trong công thức: C1——nồng độ oxy hòa tan của mẫu nước trước nuôi (mg/L);
C2——Nồng độ oxy hòa tan còn lại (mg/L) sau 5 ngày ủ mẫu nước;
B1——Nồng độ oxy hòa tan của nước pha loãng (hoặc nước pha loãng cấy) trước khi nuôi cấy (mg/L);
B2——Nồng độ oxy hòa tan của nước pha loãng (hoặc nước pha loãng cấy) sau nuôi cấy (mg/L);
f1——Tỷ lệ nước pha loãng (hoặc nước pha loãng cấy) trong môi trường nuôi cấy;
f2——Tỷ lệ mẫu nước trong môi trường nuôi cấy.
B1——oxy hòa tan trong nước pha loãng trước khi nuôi;
B2——oxy hòa tan trong nước pha loãng sau canh tác;
f1——Tỷ lệ nước pha loãng trong môi trường nuôi cấy;
f2——Tỷ lệ mẫu nước trong môi trường nuôi cấy.
Lưu ý: Tính f1 và f2: Ví dụ: nếu tỷ lệ pha loãng của môi trường nuôi cấy là 3%, tức là 3 phần mẫu nước và 97 phần nước pha loãng thì f1=0,97 và f2=0,03.
5. Những điều cần lưu ý
(1) Quá trình oxy hóa sinh học các chất hữu cơ trong nước có thể chia thành hai giai đoạn. Giai đoạn đầu tiên là quá trình oxy hóa carbon và hydro trong chất hữu cơ để tạo ra carbon dioxide và nước. Giai đoạn này được gọi là giai đoạn cacbon hóa. Mất khoảng 20 ngày để hoàn thành giai đoạn cacbon hóa ở 20 độ C. Giai đoạn thứ hai, các chất chứa nitơ và một phần nitơ bị oxy hóa thành nitrit và nitrat, gọi là giai đoạn nitrat hóa. Phải mất khoảng 100 ngày để hoàn thành giai đoạn nitrat hóa ở 20 độ C. Vì vậy, khi đo BOD5 của mẫu nước, quá trình nitrat hóa nhìn chung không đáng kể hoặc hoàn toàn không xảy ra. Tuy nhiên, nước thải từ bể xử lý sinh học có chứa một lượng lớn vi khuẩn nitrat hóa. Vì vậy, khi đo BOD5 cũng tính đến nhu cầu oxy của một số hợp chất chứa nitơ. Đối với những mẫu nước như vậy, có thể thêm chất ức chế nitrat hóa để ức chế quá trình nitrat hóa. Với mục đích này, có thể thêm 1 ml propylene thiourea với nồng độ 500 mg/L hoặc một lượng 2-chlorozone-6-trichloromethyldine cố định trên natri clorua vào mỗi lít mẫu nước pha loãng để tạo TCMP ở nồng độ trong mẫu pha loãng là khoảng 0,5 mg/L.
(2) Dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch kỹ lưỡng. Đầu tiên ngâm và làm sạch bằng chất tẩy rửa, sau đó ngâm bằng axit clohydric loãng, cuối cùng rửa bằng nước máy và nước cất.
(3) Để kiểm tra chất lượng nước pha loãng và dung dịch cấy cũng như trình độ thao tác của kỹ thuật viên phòng thí nghiệm, pha loãng 20ml dung dịch chuẩn axit glucose-glutamic với nước pha loãng cấy đến 1000ml và thực hiện các bước đo như sau: BOD5. Giá trị BOD5 đo được phải nằm trong khoảng 180-230mg/L. Mặt khác, hãy kiểm tra xem có vấn đề gì về chất lượng của dung dịch cấy, nước pha loãng hoặc kỹ thuật vận hành hay không.
(4) Khi hệ số pha loãng của mẫu nước vượt quá 100 lần, cần pha loãng sơ bộ bằng nước trong bình định mức, sau đó lấy một lượng thích hợp cho quá trình nuôi cấy pha loãng cuối cùng.
3. Xác định chất rắn lơ lửng (SS)
Chất rắn lơ lửng đại diện cho lượng chất rắn không hòa tan trong nước.
1. Nguyên tắc phương pháp
Đường cong đo được tích hợp sẵn và độ hấp thụ của mẫu ở bước sóng cụ thể được chuyển đổi thành giá trị nồng độ của thông số cần đo và được hiển thị trên màn hình LCD.
2. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra.
(2) Lấy 1 ống so màu cho 25 mL mẫu nước vào, sau đó thêm nước cất đến vạch (vì SS nước đầu vào lớn, nếu không pha loãng có thể vượt quá giới hạn tối đa của máy thử chất rắn lơ lửng). , làm cho kết quả không chính xác. Tất nhiên, lượng lấy mẫu của nước đầu vào không cố định. Nếu nước vào quá bẩn lấy 10mL thêm nước cất vào cân).
(3) Bật máy kiểm tra chất rắn lơ lửng, thêm nước cất vào 2/3 hộp nhỏ tương tự như cuvet, lau khô thành ngoài, nhấn nút chọn trong khi lắc, sau đó nhanh chóng đặt máy kiểm tra chất rắn lơ lửng vào đó, sau đó nhấn Nhấn phím đọc. Nếu nó khác 0, nhấn phím xóa để xóa thiết bị (chỉ cần đo một lần).
(4) Đo SS nước đầu vào: Đổ mẫu nước đầu vào trong ống đo màu vào hộp nhỏ và rửa sạch ba lần, sau đó thêm mẫu nước đầu vào vào 2/3, lau khô thành ngoài và nhấn phím chọn trong khi rung chuyển. Sau đó nhanh chóng cho vào máy kiểm tra chất rắn lơ lửng, sau đó nhấn nút đọc, đo ba lần và tính giá trị trung bình.
(5) Đo lượng nước SS: Lắc đều mẫu nước và tráng hộp nhỏ ba lần…(Cách làm tương tự như trên)
3. Tính toán
Kết quả của SS nước đầu vào là: tỷ lệ pha loãng * số đọc mẫu nước đầu vào đo được. Kết quả của SS nước đầu ra trực tiếp là số đọc của mẫu nước đo được.
4. Xác định hàm lượng phốt pho tổng số (TP)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong điều kiện axit, orthophosphate phản ứng với amoni molybdat và kali antimonyl tartrat để tạo thành axit dị hợp phosphomolybdenum, chất này bị khử bởi chất khử axit ascorbic và trở thành phức hợp màu xanh lam, thường được tích hợp với màu xanh phosphomolybdenum.
Nồng độ tối thiểu có thể phát hiện được của phương pháp này là 0,01mg/L (nồng độ tương ứng với độ hấp thụ A=0,01); giới hạn xác định trên là 0,6 mg/L. Nó có thể được áp dụng để phân tích orthophosphate trong nước ngầm, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp từ hóa chất hàng ngày, phân lân, xử lý phosphat bề mặt kim loại gia công, thuốc trừ sâu, thép, luyện cốc và các ngành công nghiệp khác.
2. Dụng cụ
máy đo quang phổ
3. Thuốc thử
(1) Axit sulfuric 1+1.
(2) Dung dịch axit ascorbic 10% (m/V): Hòa tan 10g axit ascorbic trong nước và pha loãng thành 100ml. Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu và ổn định trong vài tuần ở nơi lạnh. Nếu màu chuyển sang màu vàng thì loại bỏ và trộn lại.
(3) Dung dịch molybdat: Hòa tan 13g amoni molybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] trong 100ml nước. Hòa tan 0,35g kali antimonyl tartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] trong 100ml nước. Khuấy liên tục, thêm từ từ dung dịch amoni molybdat vào 300ml (1+1) axit sunfuric, thêm dung dịch tartrat kali antimon và trộn đều. Bảo quản thuốc thử trong chai thủy tinh màu nâu ở nơi lạnh. Ổn định ít nhất 2 tháng.
(4) Dung dịch bù độ đục màu: Trộn hai thể tích axit sulfuric (1+1) và một thể tích dung dịch axit ascobic 10% (m/V). Giải pháp này được chuẩn bị trong cùng một ngày.
(5) Dung dịch gốc photphat: Sấy khô kali dihydro photphat (KH2PO4) ở 110°C trong 2 giờ và để nguội trong bình hút ẩm. Cân 0,217g, hòa tan trong nước rồi chuyển vào bình định mức 1000ml. Thêm 5ml axit sulfuric (1+1) và pha loãng bằng nước đến vạch. Dung dịch này chứa 50,0ug phốt pho trên mililit.
(6) Dung dịch chuẩn photphat: Lấy 10,00ml dung dịch gốc photphat cho vào bình định mức 250ml, pha loãng bằng nước đến vạch. Dung dịch này chứa 2,00ug phốt pho trên mililit. Chuẩn bị để sử dụng ngay lập tức.
4. Các bước đo (chỉ lấy mẫu nước đầu vào và đầu ra làm ví dụ)
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra lấy được (mẫu nước lấy từ bể sinh hóa phải lắc đều và để một khoảng thời gian để lấy phần nổi phía trên).
(2) Lấy 3 ống cân có nút đậy, thêm nước cất vào ống cân có nút đậy đầu tiên đến vạch trên; thêm 5mL mẫu nước vào ống cân thứ hai có nút đậy, sau đó thêm nước cất đến vạch tỷ lệ trên; ống cân có nút chặn thứ ba Ống chia độ phích cắm
Ngâm trong axit clohydric trong 2 giờ hoặc chà bằng chất tẩy không chứa phốt phát.
(3) Cuvet phải được ngâm trong dung dịch rửa axit nitric hoặc axit cromic loãng một lúc sau khi sử dụng để loại bỏ chất tạo màu xanh molypden bị hấp phụ.
5. Xác định nitơ tổng số (TN)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong dung dịch nước có nhiệt độ trên 60°C, kali persulfat phân hủy theo công thức phản ứng sau để tạo ra ion hydro và oxy. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Thêm natri hydroxit để trung hòa các ion hydro và hoàn thành quá trình phân hủy kali persulfate. Trong điều kiện môi trường kiềm 120oC -124oC, sử dụng kali persulfate làm chất oxy hóa, không chỉ nitơ amoniac và nitơ nitrit trong mẫu nước có thể bị oxy hóa thành nitrat mà hầu hết các hợp chất nitơ hữu cơ trong mẫu nước đều có thể bị oxy hóa. bị oxy hóa thành Nitrat. Sau đó dùng phương pháp quang phổ tử ngoại để đo độ hấp thụ ở bước sóng lần lượt là 220nm và 275nm và tính độ hấp thụ của nitơ nitrat theo công thức sau: A=A220-2A275 để tính hàm lượng nitơ tổng số. Hệ số hấp thụ mol của nó là 1,47×103
2. Can thiệp và loại bỏ
(1) Khi mẫu nước chứa các ion crom hóa trị sáu và ion sắt, có thể thêm 1-2 ml dung dịch hydroxylamine hydrochloride 5% để loại bỏ ảnh hưởng của chúng đến phép đo.
(2) Ion iodua và ion bromua cản trở việc xác định. Không có hiện tượng nhiễu khi hàm lượng ion iodua bằng 0,2 lần hàm lượng nitơ tổng số. Không có hiện tượng nhiễu khi hàm lượng ion bromua gấp 3,4 lần hàm lượng nitơ tổng số.
(3) Có thể loại bỏ ảnh hưởng của cacbonat và bicarbonate đối với phép xác định bằng cách thêm một lượng axit clohydric nhất định.
(4) Sunfat và clorua không ảnh hưởng đến việc xác định.
3. Phạm vi áp dụng của phương pháp
Phương pháp này chủ yếu phù hợp để xác định tổng nitơ trong hồ, hồ chứa và sông. Giới hạn phát hiện dưới của phương pháp là 0,05 mg/L; giới hạn trên của phép xác định là 4 mg/L.
4. Dụng cụ
(1) Máy quang phổ UV.
(2) Máy tiệt trùng bằng hơi nước áp suất hoặc nồi áp suất gia dụng.
(3) Ống thủy tinh có nút đậy và miệng mài.
5. Thuốc thử
(1) Nước không có amoniac, thêm 0,1ml axit sulfuric đậm đặc cho mỗi lít nước và chưng cất. Thu gom nước thải vào bình thủy tinh.
(2) Natri hydroxit 20% (m/V): Cân 20g natri hydroxit, hòa tan trong nước không chứa amoniac và pha loãng thành 100ml.
(3) Dung dịch kali persulfate kiềm: Cân 40g kali persulfate và 15g natri hydroxit, hòa tan trong nước không chứa amoniac và pha loãng thành 1000ml. Dung dịch được bảo quản trong chai polyetylen và có thể bảo quản trong một tuần.
(4) Axit clohydric 1+9.
(5) Dung dịch chuẩn kali nitrat: a. Dung dịch chuẩn gốc: Cân 0,7218g kali nitrat đã sấy khô ở 105-110°C trong 4 giờ, hòa tan trong nước không chứa amoniac rồi chuyển vào bình định mức 1000ml để điều chỉnh thể tích. Dung dịch này chứa 100 mg nitơ nitrat trong mỗi ml. Thêm 2ml cloroform làm chất bảo vệ và nó sẽ ổn định trong ít nhất 6 tháng. b. Dung dịch chuẩn kali nitrat: Pha loãng dung dịch gốc 10 lần bằng nước không chứa amoniac. Dung dịch này chứa 10 mg nitơ nitrat trong mỗi ml.
6. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra.
(2) Lấy ba ống so màu 25mL (lưu ý rằng chúng không phải là ống so màu lớn). Thêm nước cất vào ống so màu đầu tiên và thêm vào vạch chia độ phía dưới; thêm 1mL mẫu nước đầu vào vào ống so màu thứ hai, sau đó thêm nước cất vào vạch chia độ dưới; thêm 2mL mẫu nước đầu ra vào ống so màu thứ ba, sau đó thêm nước cất vào đó. Thêm vào dấu đánh dấu phía dưới.
(3) Thêm 5 mL kali persulfate bazơ vào ba ống đo màu tương ứng.
(4) Đặt ba ống đo màu vào cốc nhựa, sau đó đun nóng trong nồi áp suất. Tiến hành tiêu hóa.
(5) Sau khi làm nóng, tháo gạc ra và để nguội tự nhiên.
(6) Sau khi làm nguội, thêm 1 mL axit clohydric 1+9 vào mỗi ống trong số ba ống đo màu.
(7) Thêm nước cất vào từng ống trong số ba ống so màu cho đến vạch trên và lắc đều.
(8) Sử dụng hai bước sóng và đo bằng máy đo quang phổ. Đầu tiên, sử dụng cuvet thạch anh 10 mm có bước sóng 275nm (loại cũ hơn một chút) để đo mẫu trắng, nước đầu vào và nước đầu ra và đếm chúng; sau đó sử dụng cuvet thạch anh 10 mm có bước sóng 220nm (loại cũ hơn một chút) để đo các mẫu nước trắng, nước đầu vào và đầu ra. Lấy mẫu nước vào và ra và đếm chúng.
(9) Kết quả tính toán.
6. Xác định nitơ amoniac (NH3-N)
1. Nguyên tắc phương pháp
Dung dịch kiềm của thủy ngân và kali phản ứng với amoniac tạo thành hợp chất keo màu nâu đỏ nhạt. Màu này có khả năng hấp thụ mạnh trong phạm vi bước sóng rộng. Thông thường bước sóng dùng để đo nằm trong khoảng 410-425nm.
2. Bảo quản mẫu nước
Mẫu nước được thu thập trong chai polyetylen hoặc chai thủy tinh và cần được phân tích càng sớm càng tốt. Nếu cần, thêm axit sulfuric vào mẫu nước để axit hóa đến pH<2, và bảo quản ở 2-5°C. Phải lấy mẫu đã axit hóa để tránh hấp thụ amoniac trong không khí và gây ô nhiễm.
3. Can thiệp và loại bỏ
Các hợp chất hữu cơ như amin béo, amin thơm, aldehyd, axeton, rượu và amin nitơ hữu cơ cũng như các ion vô cơ như sắt, mangan, magie và lưu huỳnh, gây nhiễu do tạo ra các màu sắc hoặc độ đục khác nhau. Màu sắc và độ đục của nước cũng ảnh hưởng đến Colorimetric. Với mục đích này, cần phải xử lý trước bằng phương pháp keo tụ, lắng, lọc hoặc chưng cất. Các chất cản trở khử dễ bay hơi cũng có thể được đun nóng trong điều kiện axit để loại bỏ nhiễu với các ion kim loại và cũng có thể thêm một lượng chất che phủ thích hợp để loại bỏ chúng.
4. Phạm vi áp dụng của phương pháp
Nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được của phương pháp này là 0,025 mg/l (phương pháp trắc quang) và giới hạn xác định trên là 2 mg/l. Sử dụng phương pháp so màu trực quan, nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được là 0,02 mg/l. Sau khi xử lý sơ bộ mẫu nước thích hợp, phương pháp này có thể áp dụng cho nước mặt, nước ngầm, nước thải công nghiệp và nước thải sinh hoạt.
5. Dụng cụ
(1) Máy quang phổ.
(2) Máy đo PH
6. Thuốc thử
Tất cả nước dùng để chuẩn bị thuốc thử phải không chứa amoniac.
(1) Thuốc thử Nessler
Bạn có thể chọn một trong các cách sau để chuẩn bị:
1. Cân 20g kali iodua và hòa tan trong khoảng 25ml nước. Thêm bột tinh thể thủy ngân dichloride (HgCl2) (khoảng 10g) vào từng phần nhỏ trong khi khuấy. Khi kết tủa màu đỏ son xuất hiện và khó hòa tan, đó là lúc thêm từng giọt dioxit bão hòa vào. Dung dịch thủy ngân và khuấy kỹ. Khi xuất hiện kết tủa đỏ son và không tan nữa thì ngừng thêm dung dịch clorua thủy ngân.
Cân 60g kali hydroxit khác, hòa tan trong nước rồi pha loãng thành 250ml. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đổ từ từ dung dịch trên vào dung dịch kali hydroxit, vừa khuấy vừa pha loãng với nước đến 400ml, trộn đều. Để yên qua đêm, chuyển phần nổi phía trên vào chai polyetylen và bảo quản bằng nút đậy kín.
2. Cân 16g natri hydroxit, hòa tan trong 50ml nước và làm nguội hoàn toàn đến nhiệt độ phòng.
Cân thêm 7g kali iodua và 10g thủy ngân iodua (HgI2) rồi hòa tan trong nước. Sau đó vừa bơm từ từ dung dịch này vào dung dịch natri hydroxit vừa khuấy đều, pha loãng với nước đến 100ml, bảo quản trong chai polyetylen và đậy kín.
(2) Dung dịch axit kali natri
Cân 50g kali natri tartrat (KNaC4H4O6.4H2O) hòa tan trong 100ml nước, đun nóng và đun sôi để loại bỏ amoniac, để nguội và hòa tan thành 100ml.
(3) Dung dịch gốc amoni chuẩn
Cân 3,819g amoni clorua (NH4Cl) đã sấy khô ở 100 độ C, hòa tan trong nước, chuyển vào bình định mức 1000ml, pha loãng đến vạch. Dung dịch này chứa 1,00 mg nitơ amoniac mỗi ml.
(4) Dung dịch chuẩn amoni
Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch chuẩn gốc amin cho vào bình định mức 500 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Dung dịch này chứa 0,010 mg nitơ amoniac mỗi ml.
7. Tính toán
Tìm hàm lượng nitơ amoniac (mg) từ đường chuẩn
Nitơ amoniac (N, mg/l)=m/v*1000
Trong công thức, m – lượng nitơ amoniac tìm được từ hiệu chuẩn (mg), V – thể tích mẫu nước (ml).
8. Những điều cần lưu ý
(1) Tỷ lệ natri iodua và kali iodide có ảnh hưởng lớn đến độ nhạy của phản ứng màu. Kết tủa hình thành sau khi để yên cần được loại bỏ.
(2) Giấy lọc thường chứa một lượng muối amoni, vì vậy hãy nhớ rửa bằng nước không chứa amoniac khi sử dụng. Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được bảo vệ khỏi ô nhiễm amoniac trong không khí phòng thí nghiệm.
9. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra.
(2) Đổ mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra vào cốc 100mL.
(3) Thêm 1 mL kẽm sunfat 10% và 5 giọt natri hydroxit vào hai cốc tương ứng và khuấy bằng hai thanh thủy tinh.
(4) Để yên trong 3 phút rồi bắt đầu lọc.
(5) Đổ mẫu nước đọng vào phễu lọc. Sau khi lọc, đổ dịch lọc vào cốc đáy. Sau đó dùng cốc này để thu mẫu nước còn lại vào phễu. Cho đến khi quá trình lọc hoàn tất, đổ dịch lọc vào cốc đáy một lần nữa. Đổ dịch lọc đi. (Nói cách khác, dùng dịch lọc từ một phễu để rửa cốc hai lần)
(6) Lọc các mẫu nước còn lại trong cốc tương ứng.
(7) Lấy 3 ống so màu. Thêm nước cất vào ống so màu thứ nhất và thêm vào thang đo; thêm 3–5mL dịch lọc mẫu nước đầu vào vào ống so màu thứ hai, sau đó thêm nước cất vào thang đo; thêm 2mL dịch lọc mẫu nước đầu ra vào ống so màu thứ ba. Sau đó thêm nước cất đến vạch. (Lượng nước lọc mẫu vào và ra không cố định)
(8) Thêm 1 mL kali natri tartrat và 1,5 mL thuốc thử Nessler vào ba ống đo màu tương ứng.
(9) Lắc đều và để yên trong 10 phút. Dùng máy quang phổ để đo, sử dụng bước sóng 420nm và cuvet 20 mm. Tính toán.
(10) Kết quả tính toán.
7. Xác định nitơ nitrat (NO3-N)
1. Nguyên tắc phương pháp
Trong mẫu nước trong môi trường kiềm, nitrat có thể bị khử định lượng thành amoniac nhờ chất khử (hợp kim Daisler) khi đun nóng. Sau khi chưng cất, nó được hấp thụ vào dung dịch axit boric và được đo bằng phương pháp trắc quang thuốc thử Nessler hoặc chuẩn độ axit. .
2. Can thiệp và loại bỏ
Trong những điều kiện này, nitrit cũng bị khử thành amoniac và cần được loại bỏ trước. Các muối amoniac và amoniac trong mẫu nước cũng có thể được loại bỏ bằng cách chưng cất trước khi thêm hợp kim Daisch.
Phương pháp này đặc biệt thích hợp để xác định nitơ nitrat trong các mẫu nước bị ô nhiễm nặng. Đồng thời, nó cũng có thể được sử dụng để xác định nitơ nitrit trong mẫu nước (mẫu nước được xác định bằng phương pháp chưng cất trước bằng kiềm để loại bỏ amoniac và muối amoni, sau đó là tổng lượng nitrit, trừ đi lượng muối nitrat được đo riêng là lượng nitrit).
3. Dụng cụ
Thiết bị chưng cất cố định đạm bằng bóng nitơ.
4. Thuốc thử
(1) Dung dịch axit sunfuric: Cân 1g axit sunfuric (HOSO2NH2), hòa tan trong nước và pha loãng thành 100ml.
(2) Axit clohydric 1+1
(3) Dung dịch natri hydroxit: Cân 300g natri hydroxit, hòa tan trong nước và pha loãng thành 1000ml.
(4) Bột hợp kim Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Dung dịch axit boric: Cân 20g axit boric (H3BO3), hòa tan trong nước và pha loãng thành 1000ml.
5. Các bước đo
(1) Lắc các mẫu lấy được từ điểm 3 và điểm hồi lưu rồi đặt chúng để làm trong một khoảng thời gian.
(2) Lấy 3 ống so màu. Thêm nước cất vào ống so màu đầu tiên và thêm vào thang đo; thêm 3mL chất nổi phía trên đốm số 3 vào ống so màu thứ hai, sau đó thêm nước cất vào thang đo; thêm 5mL dịch nổi nổi hồi lưu vào ống so màu thứ ba, sau đó thêm nước cất đến vạch.
(3) Lấy 3 đĩa bay hơi và đổ chất lỏng trong 3 ống đo màu vào đĩa bay hơi.
(4) Thêm 0,1 mol/L natri hydroxit vào ba đĩa bay hơi tương ứng để điều chỉnh độ pH đến 8. (Sử dụng giấy thử độ pH chính xác, phạm vi nằm trong khoảng 5,5-9,0. Mỗi đĩa cần khoảng 20 giọt natri hydroxit)
(5) Bật nồi cách thủy, đặt đĩa bay hơi lên nồi cách thủy và đặt nhiệt độ ở 90°C cho đến khi đĩa bay hơi đến khô. (mất khoảng 2 tiếng)
(6) Sau khi bay hơi đến khô, lấy đĩa bay hơi ra và làm nguội.
(7) Sau khi làm nguội, lần lượt thêm 1 mL axit phenol disulfonic vào ba đĩa bay hơi, nghiền bằng đũa thủy tinh để thuốc thử tiếp xúc hoàn toàn với cặn trong đĩa bay hơi, để yên một lúc rồi xay lại. Sau khi để yên trong 10 phút, Thêm khoảng 10 mL nước cất tương ứng.
(8) Thêm 3–4mL nước amoniac vào các đĩa bay hơi trong khi khuấy, sau đó chuyển chúng vào các ống đo màu tương ứng. Thêm nước cất đến vạch tương ứng.
(9) Lắc đều và đo bằng máy quang phổ, sử dụng cuvet 10 mm (thủy tinh thông thường, mới hơn một chút) có bước sóng 410nm. Và tiếp tục đếm.
(10) Kết quả tính toán.
8. Xác định oxy hòa tan (DO)
Oxi phân tử hòa tan trong nước gọi là oxy hòa tan. Hàm lượng oxy hòa tan trong nước tự nhiên phụ thuộc vào sự cân bằng oxy trong nước và khí quyển.
Nói chung, phương pháp iốt được sử dụng để đo lượng oxy hòa tan.
1. Nguyên tắc phương pháp
Mangan sunfat và kali iodua kiềm được thêm vào mẫu nước. Oxy hòa tan trong nước oxy hóa mangan hóa trị thấp thành mangan hóa trị cao, tạo ra kết tủa màu nâu của mangan hydroxit hóa trị bốn. Sau khi thêm axit, kết tủa hydroxit hòa tan và phản ứng với các ion iodide để giải phóng nó. Iốt miễn phí. Sử dụng tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ iốt giải phóng bằng natri thiosulfat, có thể tính được hàm lượng oxy hòa tan.
2. Các bước đo
(1) Lấy mẫu ở điểm 9 vào chai miệng rộng và để yên trong 10 phút. (Xin lưu ý bạn đang sử dụng chai miệng rộng và chú ý đến phương pháp lấy mẫu)
(2) Đưa khuỷu tay thủy tinh vào mẫu chai miệng rộng, sử dụng phương pháp siphon để hút chất nổi phía trên vào chai oxy hòa tan, đầu tiên hút ít hơn một chút, tráng chai oxy hòa tan 3 lần và cuối cùng hút chất nổi phía trên vào lấp đầy nó bằng oxy hòa tan. cái chai.
(3) Thêm 1mL mangan sunfat và 2mL kali iodua kiềm vào bình oxy hòa tan đầy đủ. (Chú ý lưu ý khi thêm, thêm từ giữa)
(4) Đậy nắp bình oxy hòa tan, lắc lên xuống, lắc lại sau vài phút và lắc ba lần.
(5) Thêm 2mL axit sunfuric đậm đặc vào bình oxy hòa tan và lắc đều. Hãy để nó ngồi trong một nơi tối tăm trong năm phút.
(6) Đổ natri thiosulfate vào buret kiềm (có ống cao su và hạt thủy tinh. Chú ý sự khác biệt giữa buret axit và kiềm) đến vạch chia độ và chuẩn bị chuẩn độ.
(7) Sau khi để yên 5 phút, lấy bình oxy hòa tan đặt ở nơi tối, đổ chất lỏng trong bình oxy hòa tan vào ống đong nhựa 100mL, tráng sạch ba lần. Cuối cùng đổ đến vạch 100mL của ống đong.
(8) Đổ chất lỏng trong ống đong vào bình Erlenmeyer.
(9) Chuẩn độ bằng natri thiosulfat cho vào bình Erlenmeyer cho đến khi không màu, sau đó thêm một giọt chất chỉ thị tinh bột, sau đó chuẩn độ bằng natri thiosulfat cho đến khi nhạt dần và ghi kết quả.
(10) Kết quả tính toán.
Oxy hòa tan (mg/L)=M*V*8*1000/100
M là nồng độ dung dịch natri thiosulfat (mol/L)
V là thể tích dung dịch natri thiosulfat tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (mL)
9. Tổng độ kiềm
1. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu nước đầu vào và mẫu nước đầu ra.
(2) Lọc mẫu nước đầu vào (nếu nước đầu vào tương đối sạch thì không cần lọc), dùng ống chia độ 100 mL lấy 100 mL dịch lọc cho vào bình Erlenmeyer 500 mL. Dùng bình chia độ 100mL lấy 100mL mẫu nước thải đã lắc vào bình Erlenmeyer 500mL khác.
(3) Thêm lần lượt 3 giọt chỉ thị metyl đỏ-metylen xanh vào hai bình nón, dung dịch chuyển sang màu xanh lục nhạt.
(4) Đổ dung dịch chuẩn ion hydro 0,01mol/L vào buret kiềm (có ống cao su và hạt thủy tinh, 50mL. Buret kiềm dùng để đo oxy hòa tan là 25mL, chú ý phân biệt) đến vạch. Dây điện.
(5) Chuẩn độ dung dịch chuẩn ion hydro vào hai bình Erlenmeyer để có màu hoa oải hương và ghi lại thể tích đã sử dụng. (Nhớ đọc sau khi chuẩn độ một cái và đổ đầy để chuẩn độ cái kia. Mẫu nước đầu vào cần khoảng bốn mươi mililít, và mẫu nước đầu ra cần khoảng mười mililít)
(6) Kết quả tính toán. Lượng dung dịch chuẩn ion hydro*5 là thể tích.
10. Xác định tỷ lệ lắng bùn (SV30)
1. Các bước đo
(1) Lấy ống đong 100mL.
(2) Lắc đều mẫu thu được tại điểm 9 của rãnh oxy hóa và đổ vào ống đong đến vạch trên.
(3) 30 phút sau khi bắt đầu tính giờ, đọc số đọc trên thang đo trên giao diện và ghi lại.
11. Xác định chỉ số thể tích bùn (SVI)
SVI được đo bằng cách chia tỷ lệ lắng bùn (SV30) cho nồng độ bùn (MLSS). Nhưng hãy cẩn thận khi chuyển đổi đơn vị. Đơn vị của SVI là mL/g.
12. Xác định nồng độ bùn (MLSS)
1. Các bước đo
(1) Lắc đều mẫu thu được tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu.
(2) Lấy 100mL mỗi mẫu tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu cho vào ống đong. (Mẫu tại điểm 9 có thể lấy được bằng cách đo tỷ lệ lắng bùn)
(3) Sử dụng bơm chân không cánh quạt quay để lọc mẫu lần lượt tại điểm 9 và mẫu tại điểm hồi lưu trong xi lanh đo. (Chú ý đến việc lựa chọn giấy lọc. Giấy lọc được sử dụng là giấy lọc đã được cân trước. Nếu muốn đo MLVSS trên mẫu tại điểm 9 trong cùng ngày thì phải sử dụng giấy lọc định lượng để lọc mẫu. ở điểm 9. Dù sao, nên sử dụng giấy lọc định tính. Ngoài ra, hãy chú ý đến sự khác biệt giữa giấy lọc định lượng và giấy lọc định tính).
(4) Lấy mẫu bùn giấy lọc đã lọc ra và cho vào lò sấy bằng điện. Nhiệt độ của lò sấy tăng lên 105°C và bắt đầu sấy trong 2 giờ.
(5) Lấy mẫu bùn giấy lọc đã khô ra và cho vào bình hút ẩm thủy tinh để nguội trong nửa giờ.
(6) Sau khi làm nguội, cân và đếm bằng cân điện tử chính xác.
(7) Kết quả tính toán. Nồng độ bùn (mg/L) = (số đọc cân – trọng lượng giấy lọc) * 10000
13. Xác định các chất hữu cơ dễ bay hơi (MLVSS)
1. Các bước đo
(1) Sau khi cân mẫu bùn giấy lọc tại điểm 9 bằng cân điện tử chính xác, cho mẫu bùn giấy lọc vào chén sứ nhỏ.
(2) Bật lò điện trở kiểu hộp, điều chỉnh nhiệt độ đến 620 ° C và đặt nồi sứ nhỏ vào lò điện trở kiểu hộp trong khoảng 2 giờ.
(3) Sau hai giờ, đóng lò điện trở kiểu hộp. Sau khi làm nguội trong 3 giờ, mở cửa lò nung điện trở kiểu hộp một chút và làm nguội lại trong khoảng nửa giờ để đảm bảo nhiệt độ của chén sứ không vượt quá 100°C.
(4) Lấy chén sứ ra và đặt vào bình hút ẩm bằng thủy tinh để nguội lại trong khoảng nửa giờ, cân trên cân điện tử chính xác và ghi lại số đọc.
(5) Kết quả tính toán.
Các chất hữu cơ dễ bay hơi (mg/L) = (trọng lượng mẫu bùn giấy lọc + trọng lượng chén nung nhỏ – số đọc trên cân) * 10000.
Thời gian đăng: 19-03-2024
